Abschnitt 3.1 - 3 Analytische Bestimmung
3.1 Probenaufbereitung
Der Inhalt des beladenen Probenahmeröhrchens wird in ein Probegläschen überführt. Nach Zugabe von 2 ml Desorptionslösung wird das Gefäß sofort verschlossen und 15 Minuten ins Ultraschallbad gestellt. Anschließend wird die flüssige Phase abgetrennt, in ein Autosamplergläschen überführt und das bei der Umsetzung des Hydrazins mit 2,4 Pentandion gebildete Pyrazol-Derivat gaschromatographisch bestimmt.
Um sicherzustellen, dass die verwendete Desorptionslösung und die Probenahmeröhrchen keine störenden Verunreinigungen enthalten, wird pro Probenserie ein Probenahmeröhrchen gleichen Herstelldatums, wie oben beschrieben, mit 2 ml Desorptionslösung desorbiert (Leerwertlösung).
Jeweils 1 µl der Probelösung und Leerwertlösung werden in den Gaschromatographen eingespritzt und ein Chromatogramm, wie nachfolgend beschrieben, angefertigt. Die quantitative Auswertung erfolgt nach der Methode des internen Standards über die Peakflächen des 3,5-Dimethylpyrazols und des Pyrazols als internem Standard.