DGUV Information 213-520 - Verfahren zur Bestimmung von Hydrazin

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Verfahren zur Bestimmung von Hydrazin
(DGUV Information 213-520)

Information

(bisher BGI 505-20)

bg_logo.jpgDGUV
Deutsche Gesetzliche
Unfallversicherung
Spitzenverband

Stand der Vorschrift: Ausgabe Dezember 2014

Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, erbgutverändernder oder fortpflanzungsgefährdender Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen:

Verfahren 01
Probenahme mit Pumpe und Absorption an mit Salicylaldehyd beschichteter PTFE-Watte
Hydrazin - 01 - HPLC
(erstellt: Dezember 1983, zurückgezogen: Mai 2014)

Verfahren 02
Probenahme mit Pumpe und Absorption in Schwefelsäure, Photometrie nach Derivatisierung
Hydrazin - 02 - Photometrie
(erstellt: Dezember 1983, zurückgezogen: April 2001)

Verfahren 03
Probenahme mit Pumpe und Absorption in einer Schwefelsäurelösung, Photometrie nach Derivatisierung
Hydrazin - 03 - Photometrie
(erstellt: April 2001, zurückgezogen: Mai 2014)

Verfahren 04
Probenahme mit Pumpe und Anreicherung an mit 2,4-Pentandion imprägniertem XAD-2, Gaschromatographie nach Desorption
Hydrazin - 04 - GC/MS
(erstellt: Mai 2014, ersetzt Verfahren 01 und 03)

DGUV Information 213-520 Dezember 2014

Teil dieses Verfahrens sind die im "Allgemeinen Teil" (DGUV Information 213-500) beschriebenen Anforderungen und Grundsätze.

Die Verfahren wurden bis 1998 unter der Nummer ZH 1/120.xx und von 1999 bis 2014 unter der Nummer BGI 505-xx bzw. BGI/GUV-I 505-xx veröffentlicht.

Eine Übersicht über die aktuellen und zurückgezogenen Analysenverfahren aus der Reihe der DGUV Information 213-5xx finden Sie unter http://analytik.bgrci.de

Verfahren 04

Probenahme mit Pumpe und Anreicherung an mit 2,4-Pentandion imprägniertem XAD-2, Gaschromatographie nach Desorption

Erprobtes und von den Unfallversicherungsträgern anerkanntes Verfahren zur Bestimmung von Hydrazin in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene und ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich.

NameCAS-Nr.Molmasse
Hydrazin302-01-232,05
InhaltsübersichtAbschnitt
Kurzfassung
Geräte und Chemikalien1
Geräte1.1
Chemikalien1.2
Lösungen1.3
Herstellung der Probenahmeröhrchen1.4
Probenahme2
Analytische Bestimmung3
Probenaufbereitung3.1
Chromatographische Arbeitsbedingungen3.2
Auswertung4
Kalibrierung4.1
Berechnung des Analysenergebnisses4.2
Beurteilung des Verfahrens5
Präzision und Wiederfindung5.1
Bestimmungsgrenze5.2
Messunsicherheit5.3
Lagerfähigkeit5.4
Literatur6

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Hydrazin im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Messprinzip:Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein mit XAD-2 gefülltes Glasröhrchen gesaugt. Das verwendete XAD-2 wurde mit 2,4-Pentandion imprägniert. Nach der Probenahme wird das gebildete 3,5-Dimethylpyrazol mit Methanol desorbiert und gaschromatographisch bestimmt.
Reaktionsgleichung:ccc_1361_1.jpg
Bestimmungsgrenze:absolut:0,05 ng Hydrazin
relativ:2 µg/m3 Hydrazin für 48 l Probeluftvolumen, 2 ml Desorptionslösung und einem Injektionsvolumen von 1 µl.
Selektivität:Das Verfahren ist durch die Kombination aus Gaschromatographie und Massenspektrometer selektiv.
Vorteile:Personenbezogene und selektive Messungen möglich.
Nachteile:Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen.
Apparativer Aufwand:Pumpe,
Volumenstrommessgerät,
Probenahmeröhrchen gefüllt mit XAD-2, imprägniert mit 2,4 Pentandion,
Gaschromatograph mit massenselektivem Detektor.