DGUV Information 213-519 - Verfahren zur Bestimmung von Ethylenimin (bisher: BGI...

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Abschnitt 2.2, 2.2 Chemikalien und Lösungen
Abschnitt 2.2
Verfahren zur Bestimmung von Ethylenimin (bisher: BGI 505-19)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Ethylenimin (bisher: BGI 505-19)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-519
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 2.2 – 2.2 Chemikalien und Lösungen

Chloroform p.a., mit 1 % Ethanol stabilisiert,

n-Hexan, UV rein,

2-Propanol, UV rein,

Methanol,

Ethylenimin,

Natriumsalz der 1,2-Naphthochinon-4-sulfonsäure (Folins Reagenz).

Natriumhydroxid-Lösung:

Stoffmengenkonzentration 0,1 mol/l.

Kaliumdihydrogenphosphat-Lösung:

Stoffmengenkonzentration 0,1 mol/l.

Trinatriumphosphat-Lösung:

Stoffmengenkonzentration 0,5 mol/l.

Pufferlösung, pH 7,7:

100 ml der Kaliumdihydrogenphosphat-Lösung werden mit 93,4 ml der Natriumhydroxid-Lösung gemischt.

Reagenzlösung:

In einem 500 ml-Meßkolben werden 0,40 g Natriumsalz der 1,2-Naphthochinon-4-sulfonsäure in 100 ml der Pufferlösung gelöst, dann wird mit destilliertem Wasser zur Marke aufgefüllt.

Zur Verringerung des Leerwertes wird die Lösung dreimal mit je 100 ml Chloroform extrahiert.

Meßkolben und Vorratsgefäße für die Lösung werden mit Aluminiumfolie umhüllt. Die Lösung wird im Kühlschrank aufbewahrt und ist 5 Tageverwendbar.

4-(1-Aziridinyl)-1,2-naphthochinon:

In einen mit Aluminiumfolie umhüllten 1 l-Scheidetrichter wird eine Lösung von 2 g Natriumsalz der 1,2-Naphthochinon-4-sulfonsäure in destilliertem Wasser gegeben. Man fügt 25 ml der Trinatriumphosphat-Lösung hinzu, schüttelt und prüft, ob der pH-Wert zwischen 10,5 und 11,5 liegt.

Nach Zugabe von 0,3 ml Ethylenimin wird 10 Minuten mit Unterbrechungen geschüttelt. Das gebildete 4-(1-Aziridinyl)-1,2-naphthochinon wird sechsmal mit je 200 ml Chloroform extrahiert. Man vereinigt die Extrakte in einem 2 l-Kolben, der mit Aluminiumfolie umhüllt ist, und treibt das Chloroform mit Hilfe eines Stickstoffstromes unter Ausschluß von Licht ab. Der trockene, orangefarbene Rückstand wird in ein mit Aluminiumfolie umgebenes 50 ml-Becherglas überführt. Nach Zugabe von 35 ml Methanol und 1 ml Chloroform wird kurz gerührt. Man setzt das Becherglas für 10 Minuten in ein Eiswasserbad und filtriert danach den Niederschlag durch ein Papierfilter ab. Der Rückstand auf dem Filter wird mit 4 ml gekühltem Methanol ausgewaschen, mit Stickstoff getrocknet, in eine Braunglas-Flasche gegeben und über Nacht im Exsikkator getrocknet. Der Schmelzpunkt der Verbindung liegt bei 173-175 C. Sie wird bei Temperaturen unter 0 C aufbewahrt.

Stammlösung:

Eine genau abgewogene Menge zwischen 5 und 10 mg des Ethylenimin-Derivats (4-(1-Aziridinyl)-1,2-naphthochinon wird in 50 ml Chloroform gelöst.

Kalibrierlösungen:

Durch Verdünnen der Stammlösung mit Chloroform werden Kalibrierlösungen angesetzt, die - bezogen auf die Ethyleniminäquivalente des Derivats - zwischen 1 und 40 μg/10 ml enthalten (Faktor des Ethyleniminanteils im Derivat 0,216). Die Lösungen sind in mit Aluminiumfolie umhüllten Gefäßen anzusetzen und aufzubewahren.

Eluent:

Es werden gemischt

59,5 Vol.-Teile n-Hexan,

40 Vol.-Teile Chloroform mit 1 % Ethanol,

0,5 Vol.-Teile 2-Propanol.