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DGUV Information 213-519 - Verfahren zur Bestimmung von Ethylenimin (bisher: BGI 505-19)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Ethylenimin (bisher: BGI 505-19)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-519
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Verfahren zur Bestimmung von Ethylenimin
(bisher: BGI 505-19)

(bisher ZH 1/120.19)

Hauptverband der gewerblichen Berufsgenossenschaften

Fachausschuß "Chemie"

Stand der Vorschrift: Dezember 1983

Erprobte und von den Berufsgenossenschaften anerkannte Verfahren zur Bestimmung von Ethylenimin in Arbeitsbereichen.

DISKONTINUIERLICHE VERFAHREN

Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:

Probenahme mit Absorption in Folins Reagenz,

Flüssigkeits-Chromatographie (HPLC)1.

KONTINUIERLICHE VERFAHREN

Zur Konzentrationsüberwachung in Arbeitsbereichen können Geräte mit stickstoffspezifischem (thermoionischem) Detektor (PND, TID) eingesetzt werden.

KONTINUIERLICHES VERFAHREN

Gerät mit stickstoffspezifischem (thermoionischem) Detektor zur ortsfesten Messung

KONTINUIERLICHES VERFAHREN

Gerät mit stickstoffspezifischem (thermoionischem) Detektor zur ortsfesten Messung

Meßprinzip:Ein definiertes Probeluftvolumen wird mit Wasserstoff gemischt und über eine auf 600 C erhitzte Rubidiumbromidpastille, die Rubidiumbromiddampf in den Gasstrom abgibt, einem elektrischen Spannungsfeld zugeführt.
Enthält die Probeluft Ethylenimin oder andere organische Stickstoffverbindungen, so steigt der im Spannungsfeld fließende Ionenstrom proportional zur Konzentration dieser Verbindungen an.
Die Änderung des Ionenstromes wird gemessen.
Technische Daten
Kleinster Meßbereich:0 . . . 2 ml/m3 (ppm).
Nachweisgrenze:0,2 ml/m3 (ppm)   0,4 mg/m3 an Ethylenimin.
Spezifität:Nicht gegeben
(nur stickstoffspezifische Messung möglich; Propylenimin, Amine, Nitrile und Blausäure werden mit angezeigt).
Anzeigeverzögerung:T90 ∼ 2 sec.
Vorteile:Angabe örtlicher und zeitlicher Änderungen der Konzentration möglich
rasche und unmittelbare Anzeige.
Günstiges Signal-Rausch-Verhältnis sowie geringe Nulliniendrift.
Betriebsmittel:Reinstwasserstoff, Rubidiumbromidpastillen.
Hersteller:z.B. Siemens AG, Karlsruhe.

DISKONTINUIERLICHES VERFAHREN

Probenahme mit Absorption in Folins Reagenz und flüssigkeits-chromatographische Bestimmung (HPLC)

DISKONTINUIERLICHES VERFAHREN

Probenahme mit Absorption in Folins Reagenz und flüssigkeits-chromatographische Bestimmung (HPLC)

Meßprinzip:Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch eine mit einer Lösung von Folins-Reagenz (1,2-Naphthochinon-4-sulfonat) beschickte Waschflasche gesaugt. Das absorbierte Ethylenimin reagiert in dieser Lösung zu 4-(1-Aziridinyl)-1,2-Naphthochinon. Das Reaktionsprodukt wird nach beendeter Probenahme mit Chloroform extrahiert.
Die Bestimmung erfolgt mittels Flüssigkeits-Chromatographie.
Technische Daten
Nachweisgrenze:Unter den Bedingungen in der Praxis beträgt die relative Nachweisgrenze 0,1 ml/m3 (ppm)   0,2 mg/m3 an Ethylenimin.
Spezifität:Die Spezifität ist in jedem Einzelfall zu prüfen. Störungen ergeben sich nur durch Substanzen, die unter den chromatographischen Arbeitsbedingungen die gleiche Retentionszeit wie das Ethylenimin-Derivat aufweisen.
Vorteile:Personenbezogene Messungen;
spezifische Messungen möglich.
Nachteile:Kein Erkennen von Konzentrationsspitzen;
hoher zeitlicher Aufwand.
Apparativer Aufwand:Probenahmeeinrichtung, bestehend aus auslaufsicherer Kleinwaschflasche zur personenbezogenen Probenahme oder Frittenwaschflasche
Pumpe,
Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger;
HPLC-Gerät mit Photometer-Detektor für die Wellenlänge 254 nm.

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

Redaktionelle InhaltsübersichtAbschnitt
  
Zusammenfassung1
Geräte, Chemikalien und Lösungen2
Geräte2.1
Chemikalien und Lösungen2.2
Probenahme 3
Probenahme mit Kleinwaschflaschen3.1
Probenahme mit Frittenwaschflaschen3.2
Probenaufbereitung4
Analytische Bestimmung5
Berechnen des Analysenergebnisses6
Beurteilung des Verfahrens7
Reproduzierbarkeit7.1
Präzision7.2
Nachweisgrenze7.3
Spezifität7.4
Wiederfindungsrate7.5
Hersteller8
Literatur9
1

HPLC, engl.: High performance liquid chromatography.