DGUV Information 213-518 - Verfahren zur Bestimmung von Diethylsulfat (bisher: B...

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Abschnitt 2.3, 3 Analytische Bestimmung
Abschnitt 2.3
Verfahren zur Bestimmung von Diethylsulfat (bisher: BGI 505-18)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Diethylsulfat (bisher: BGI 505-18)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-518
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 2.3 – 3 Analytische Bestimmung

  1. 3.1

    Probenaufbereitung und Analyse

    Das beladene Adsorptionsröhrchen wird geöffnet und in den Thermodesorber gegeben. Durch Erhitzen wird das adsorbierte DES mittels Helium desorbiert, in einer mit Tenax TA gepackten Kühlfalle aufgefangen und von dort durch schlagartiges Aufheizen (gerätespezifische Aufheizrate ca. 40 C/sec) in die Trennsäule des Gaschromatographen überführt und ein Chromatogramm angefertigt. Die quantitative Auswertung erfolgt nach der Methode des internen Standards über die Flächen oder Höhen des DES und des Naphthalins als internem Standard.

  2. 3.2

    Gaschromatographische Arbeitsbedingungen

    Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:

    Gerät:Thermodesorber ATD 400 der Firma Perkin
     Elmer, 63110 Rodgau-Jügesheim
     Gaschromatograph HP 6890 mit massenselektivem Detektor MSD HP 5872
    Temperaturen:Desorptionsofen: 250 C
     Überführungsleitung: 200 C
     Kühlfalle (Füllung Tenax TA)
      Adsorption: -30 C
      Injektion: 280 C
     Desorptionsfluss: 11,4 ml/min
     Desorptionszeit: 5 min
     Outlet-Split: 20 ml/min
     Inlet-Split: geschlossen
    GC-Bedingungen: 
    Trennsäule:Quarzkapillare, stationäre Phase DB-1 quervernetzt (Dimethylpolysiloxan), Innendurchmesser 0,25 mm, Filmdicke 1 µm, Länge 30 m
    Temperaturen:Transferline MS: 280 C
     Detektor: 250 C
     Ofen:
      Anfangstemperatur: 50 C
      Heizrate 20 C/min auf Endtemperatur
      240 C
    Trägergas:Helium 24 psi Vordruck
    MSD-Parameter: 
    Ionisierungsart:Elektronenstoßionisation (70 eV)
    MS Quad150 C
    MS Source230 C
    Solvent Delay3 min
    Messmodus:SIM-Mode

    Registriermassen in amu

     Quantifizierung/ Qualifizierung
    Naphthalin128127
    DES111125