DGUV Information 213-518 - Verfahren zur Bestimmung von Diethylsulfat (bisher: B...

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Abschnitt 1.3, 3 Analytische Bestimmung
Abschnitt 1.3
Verfahren zur Bestimmung von Diethylsulfat (bisher: BGI 505-18)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Diethylsulfat (bisher: BGI 505-18)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-518
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 1.3 – 3 Analytische Bestimmung

  1. 3.1

    Probenaufbereitung und Analyse

    Der Inhalt des beladenen Tenax-Röhrchens wird in ein 5-ml-Probengefäß überführt. Nach dem Zusatz von 1 ml Desorptionsmittel wird das Gefäß verschlossen, 30 Minuten lang vorsichtig geschüttelt und unmittelbar danach analysiert. Um sicherzustellen, dass das verwendete Toluol und Tenax-TA keine störenden Verunreinigungen enthalten, wird die Füllung eines unbeladenen Röhrchens wie zuvor beschrieben behandelt (Leerwertlösung).

    Jeweils 2 µl der Desorptionslösung und der Leerwertlösung werden in den Gaschromatographen eingespritzt. Die quantitative Auswertung der Chromatogramme erfolgt nach der Methode des externen Standards.

  2. 3.2

    Gaschromatographische Arbeitsbedingungen

    Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:

    Gerät:Gaschromatograph Hewlett-Packard 5890 mit MSD HP 5970, Split-/Splitless-Injektor und automatischem Probengeber HP 7673.
    Trennsäule:Quarzkapillare, stationäre Phase 95 % Methylsilikon +5 % Methylphenylsilikon (HP-5 von Hewlett-Packard), Länge 50 m, Innendurchmesser 0,20 mm, Filmdicke 0,33 µm.
    Temperaturen:Injektor:200 C,
     Ofen:Anfangstemperatur: 50 C,
      2 min isotherm,
     Heizrate 1:10 C/min bis 220 C,
     Heizrate 2:30 C/min,
     Endtemperatur: 250 C, 15 min isotherm,
     Transferleitung 250 C.
    Injektionsart:splitlos, 1 min.
    Trägergas:Helium, 180 kPa Vordruck.
    Injektionsvolumen:2 µl.
    lonisierungsart:Elektronenstoßionisation (70 eV).
    Messmodus:selected ion monitoring (SIM-MODE).
    Registriermassen (m/z):111; 125; 139.
    Dwelltime:200 ms/Registriermasse.