Verfahren zur Bestimmung von Diethylsulfat (bisher: BGI 505-18)
Abschnitt 1.1 – 1 Geräte, Chemikalien und Lösungen
- 1.1
Geräte
Für die Probenahme:
Pumpe, geeignet für einen Volumenstrom von 50 ml/min,
z.B. PP1 von Gilian
(Vertrieb in Deutschland:
Fa. Ströhlein, 41546 Kaarst),
Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger,
Sammelröhrchen:
Ein mit Kunststoffkappen verschließbares Glasröhrchen wird mit ca. 50 mg Tenax-TA gefüllt. Das Tenax-TA wird mit kleinen Pfropfen silanisierter Glaswolle fixiert. Die Abmessungen der Sammelröhrchen müssen den Abmessungen des Sammelkopfes der Pumpe angepasst sein. Bewährt haben sich Sammelröhrchen mit 50 mm Länge, 6 mm Außen- und 4 mm Innendurchmesser. 50 mg Tenax-TA ergeben in diesem Röhrchen eine Füllhöhe von 35 mm.
Verschlusskappen für die geöffneten Tenaxröhrchen.
Für die Probenaufbereitung und Analyse:
Messkolben 50 ml,
Probengefäße mit PTFE1-kaschiertem Septum und Verschlusskappe 2 ml, 5 ml,
Verschlusszange,
Schüttelmaschine,
Pipetten 0,5 ml, 1 ml,
Mikroliterspritzen 10 µl, 50 µl, 100 µl,
Gaschromatograph mit massenselektivem Detektor,
Auswerteeinheit.
- 1.2
Chemikalien und Lösungen
Diethylsulfat: Reinheit mind. 99 %, z.B. Firma Fluka, 89231 Neu-Ulm. Desorptionsmittel: Toluol, getrocknet über Molekularsieb. DES-Stammlösung: Lösung von 0,2 mg DES in 1 ml Toluol. In einen 50-ml-Messkolben werden einige Milliliter Desorptionsmittel vorgelegt und 8,5 µ| (10 mg) DES mit einer 10-µl-Spritze hinzugegeben. Anschließend wird der Messkolben mit Toluol bis zur Marke aufgefüllt. Kalibrierlösungen: Lösungen von je 0,2 µg, 2 µg, 4 µg DES pro ml Toluol. In einen 50-ml-Messkolben werden einige Milliliter Desorptionsmittel vorgelegt und jeweils 50 µl, 0,5 ml und 1 ml Stammlösung hinzugefügt. Anschließend wird bis zur Marke aufgefüllt. Mit diesen Lösungen wird bei einem Probeluftvolumen von 20 I und 1 ml Desorptionslösung ein Konzentrationsbereich von 0,01 mg/m3 bis 0,2 mg/m3 abgedeckt. Gase zum Betrieb des Gaschromatographen: Helium, geeignet zum Betrieb eines massenselektiven Detektors.
Polytetrafluorethylen.