DGUV Information 213-515 - Verfahren zur Bestimmung von Cobalt und seinen Verbin...

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Abschnitt 2.5, 5 Beurteilung des Verfahrens
Abschnitt 2.5
Verfahren zur Bestimmung von Cobalt und seinen Verbindungen (bisher: BGI 505-15)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Cobalt und seinen Verbindungen (bisher: BGI 505-15)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-515
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 2.5 – 5 Beurteilung des Verfahrens

  1. 5.1

    Präzision und Wiederfindungsrate

    Je sechs Filter wurden mit drei unterschiedlichen Cobaltmassen dotiert und dem vollständigen Verfahren unterworfen.

    Als Ausgangslösung zur Dotierung der Filter diente Cobalt-Stammlösung 1 (siehe Abschnitt 1.2).

    Aufdotierte Co MasseKonzentration8
    [mg/m3]
    Relative Standardabweichung
    [%]
    12 µg0,012,3
    120 µg0,11,9
    240 µg0,21,8

    Wegen der unterschiedlichen chemischen Zusammensetzung und den unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften der Aerosole in verschiedenen Arbeitsbereichen ist keine allgemeingültige Angabe zur Wiederfindungsrate des Gesamtverfahrens möglich.

    Die analytische Wiederfindung wird in Bezug auf die oben angegebene Probenvorbereitung gemäß EN 13890 als 100 % definiert (Beschränkung auf die Metalle und Verbindungen, die im angegebenen System löslich sind) [2], [3].

    Die beschriebene Aufarbeitungsmethode wurde mit zwei definierten Cobaltverbindungen überprüft. 1,6 mg Cobalt-Pulver und 0,4 mg Cobalt(II)oxid wurden in je 80 ml Standardsäureaufschlussgemisch dem vollständigen Aufschlussverfahren unterzogen. In beiden Fällen wurde eine optisch partikelfreie Lösung erhalten. Die nachfolgende quantitative Analyse ergab 96 % bzw. 102 % der berechneten Cobaltkonzentration.

  2. 5.2

    Bestimmungsgrenze

    Die Bestimmungsgrenze wurde in Anlehnung an die DIN EN 32645 nach der Leerwertmethode berechnet [4]. Dazu wurde bei zehn cobaltfreien Proben der Mittelwert der durch die eingesetzten Filter, Reagenzien und Gefäße verursachten Blindwerte und die zugehörige Standardabweichung ermittelt. Die Bestimmungsgrenze lässt sich dann nach folgender Formel berechnen:

    Bestimmungsgrenze in der Messlösung[µg/l]27,3
    Mittlerer Blindwert in der Messlösung[µg/l]15,3
    Standardabweichung der Blindwerte in der Messlösung[µg/l]1,2
    Bestimmungsgrenze absolut[ng]0,44
    Bestimmungsgrenze in der Probeluft[µg/m3]1,82
    Probeluftvolumen[m3]1,2
    Volumen der Probelösung[ml]20
    Verdünnungsfaktor 4
  3. 5.3

    Selektivität

    Die Selektivität des Verfahrens hängt vor allem von der Wahl der Wellenlänge, der Abwesenheit spektraler Störungen durch Ruthenium ab. Die angegebenen Bedingungen haben sich in der Praxis bewährt [5].

8

Die Konzentration ergibt sich für zweistündige Probenahme bei einem Volumenstrom von 10 l/min