DGUV Information 213-515 - Verfahren zur Bestimmung von Cobalt und seinen Verbin...

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Abschnitt 2.3, 3 Analytische Bestimmung
Abschnitt 2.3
Verfahren zur Bestimmung von Cobalt und seinen Verbindungen (bisher: BGI 505-15)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Cobalt und seinen Verbindungen (bisher: BGI 505-15)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-515
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 2.3 – 3 Analytische Bestimmung

  1. 3.1

    Probenaufbereitung

    Das beaufschlagte Filter wird mit Hilfe einer Keramik-Pinzette gefaltet, in ein 25-ml-Aufschlussgefäß überführt und mit einem Siedestab auf den Boden gedrückt. Anschließend wird mit 10 ml Standard-Säureaufschlussgemisch versetzt.

    Das Gefäß wird - mit Luftkühler versehen - im Aluminium-Heizblock-Thermostaten zwei Stunden unter Rückfluss (ca. 125 C Block-Temperatur) gehalten.

    Nach einer Abkühlphase auf ca. 50 C werden durch den Luftkühler vorsichtig 10 ml Reinstwasser zur Spülung des Kühlers und gleichzeitiger Verdünnung der viskosen Lösung zugegeben.

    Zur Homogenisierung wird noch einmal kurz erwärmt. Nach dem Abkühlen werden Luftkühler und Siedestab entfernt, das Aufschlussgefäß mittels Polyethylenstopfen verschlossen und das Volumen der Probelösung abgelesen. Danach wird die Lösung der analytischen Bestimmung zugeführt.

    Je Probenserie wird der Blindwert experimentell bestimmt. Dazu wird ein unbeaufschlagter Filter dem gesamten Aufarbeitungsverfahren unterzogen und analysiert. Der so erhaltene Blindwert muss in die Berechnung des Messergebnisses einbezogen werden.

  2. 3.2

    Instrumentelle Arbeitsbedingungen

    Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen ermittelt:

    Gerät:Atomabsorptionsspektrometer mit Graphitrohrofenanregung (GFAAS) "AAS vario 6 EA" der Firma Analytik Jena, "Mikropipettiereinheit MPE 50", integrierter Umlaufkühler
    Absorption:240,7 nm
    Spaltbreite:0,2 nm
    Lampenstrom:4 mA
    Untergrundkompensation:Deuteriumlampe
    Messlösung:ein Aliquot der Probelösung (siehe Abschnitt 3.1) wird mit drei Teilen Reinstwasser verdünnt7
    Injektionsvolumen:16 µl Messlösung und 5 µl Matrixmodifier (c(Mg) = 2,5 g/l), Injektion und Durchmischung erfolgen durch Autosampler

    Temperatur-/Zeitprogramm:

    Programmschritt:1234567
    Erläuterung:InjektionTrocknenTrocknenPyrolyseNullabgleichAtomisierung/ MessungAusheizen
    Heizrate [C/s]10515400015003000
    Ofentemperatur [C]901051201000100022002500
    Haltezeit [s]5301010554
    Argon-Spülgasmaxmaxmaxmaxminminmax
7

Eine Verdünnung 1:4 ist in der Regel für eine störungsfreie Messung ausreichend. Sollte die Matrix der Messlösung noch zu konzentriert sein, so muss stärker verdünnt werden.