DGUV Information 213-515 - Verfahren zur Bestimmung von Cobalt und seinen Verbin...

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Abschnitt 1.4, 4 Probenaufbereitung und analytische Bestimmu...
Abschnitt 1.4
Verfahren zur Bestimmung von Cobalt und seinen Verbindungen (bisher: BGI 505-15)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Cobalt und seinen Verbindungen (bisher: BGI 505-15)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-515
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 1.4 – 4 Probenaufbereitung und analytische Bestimmung

Das beaufschlagte Partikelfilter wird mit einer Kunststoffpinzette in ein 500 ml-Becherglas überführt und je nach Filtergröße mit 10-15 ml destilliertem Wasser und 10-15 ml Salpetersäure (65 %) versetzt. Das Becherglas wird mit einem Uhrglas bedeckt. Die Lösung wird unter Rühren und Erhitzen bis auf etwa 3 ml eingeengt. Dieser Vorgang wird nach erneuter Zugabe von 10 ml Salpetersäure (65 %) wiederholt. Nach Zugabe von 10 ml destilliertem Wasser wird weiter 10 Minuten lang erhitzt. Nach dem Abkühlen werden die Innenseite des Uhrglases sowie die Becherglasinnenseite vorsichtig mit wenig destilliertem Wasser abgespült und die Lösung in einem 100 ml-Messkolben (bei Trübung durch ein Papierfilter der Klasse 2) gegeben und mit destilliertem Wasser zur Marke aufgefüllt (Messlösung).

Zur Leerwertfindung werden drei unbeaufschlagte Filter derselben Charge auf gleiche Weise einzeln aufgearbeitet.

Das Atomabsorptionsspektralphotometer wird bei der Wellenlänge 240,7 nm und der Spaltbreite 0,2 nm mit Untergrundkompensation betrieben. Die Graphitrohrküvette muss im Strahlengang auf maximalen Energiedurchgang justiert werden. Tabelle 1 enthält ihre Betriebsdaten:

Tabelle 1:
Betriebsdaten für die Graphitrohrküvette.

 TrocknungThermische
Zersetzung
AtomisierungAusheizen
Temperatur
(C)
120100026002700
Aufheizzeit
(s)
1020031
Haltezeit
(s)
1525102
Gas
(ml/min)
normal4normal30normal

Es werden 20 µl Messlösung in die Graphitrohrküvette injiziert. Die Extinktion sollte nicht über 0,1 liegen.

3

Superschnelle Aufheizung des Graphitrohres auf die vorgewählte Atomisierungstemperatur. Mit dieser Messart werden für Cobalt höhere Empfindlichkeiten erreicht.

4

Nach Angaben des Geräteherstellers.