DGUV Information 213-512 - Verfahren zur Bestimmung von Vinylchlorid (DGUV Infor...

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Abschnitt 4.1, 4.1 Kalibrierung
Abschnitt 4.1
Verfahren zur Bestimmung von Vinylchlorid (DGUV Information 213-512)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Vinylchlorid (DGUV Information 213-512)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-512
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 4.1 – 4.1 Kalibrierung

Für die Quantifizierung und Verfahrensbeurteilung werden zwei Kalibrierfaktoren bestimmt.

Kalibrierfaktor f k:Vinylchlorid-Diethylether und Desorptionslösung ohne Aktivkohle (2-Phasen Gleichgewicht)
 Der Kalibrierfaktor f k dient zur exakten Vinylchlorid-Gehaltsbestimmung in dem Kalibriergas; f k wird unter Verwendung der Vinylchlorid-Diethylether-Kalibrierlösung bestimmt.
Kalibrierfaktor f a:Vinylchlorid-Diethylether in Gegenwart von 100 mg Aktivkohle und Desorptionslösung (3-Phasen-Gleichgewicht)
 Der Kalibrierfaktor f a wird zur Bestimmung der Masse Vinylchlorid an der Aktivkohle benötigt.
 Eine bekannte Masse Vinylchlorid aus dem Kalibriergas (Abschnitt 1.2) wird an der Aktivkohle adsorbiert und anschließend mit der Diethylether-Standardlösung desorbiert.

Durchführung

Kalibrierfaktor f k (2-Phasen-Gleichgewicht)

Eine Injektionsflasche wird mit Septum und Aluminiumkappe dicht verschlossen, anschließend 1 ml Vinylchlorid-Diethylether-Kalibrierlösung eindosiert und die Lösung nach Abschnitt 3.2 analysiert.

Mit Hilfe der Vinylchlorid- und Diethylether-Peakflächen wird der Kalibrierfaktor f k nach der Formel (1) berechnet

string

Es bedeuten:

f k =Kalibrierfaktor für Vinylchlorid,
A 1 =Peakfläche für Vinylchlorid aus der Kalibrierlösung,
A St =Peakfläche für Diethylether aus der Kalibrierlösung,
m 1 =Vinylchlorid-Masse in mg in 1 ml Kalibrierlösung,
m St =Diethylether-Masse in mg in 1 ml Kalibrierlösung.

Kalibrierfaktor f a (3-Phasen-Gleichgewicht)

Die 100-mg-Zone eines Aktivkohleröhrchens wird in eine Injektionsflasche gefüllt. Diese wird mit Septum und Aluminiumkappe verschlossen und 1 ml Vinylchlorid-Kalibriergas sowie 1 ml Diethylether-Standardlösung zugesetzt. Anschließend wird nach Abschnitt 3.2 analysiert.

Mit Hilfe der Vinylchlorid- und Diethylether-Peakflächen wird der Kalibrierfaktor f a nach der Formel (2) berechnet:

string

Es bedeuten:

f a =Kalibrierfaktor für Vinylchlorid im 3-Phasen-Gleichgewicht,
A 2 =Peakfläche für Vinylchlorid aus dem Kalibriergas,
A St =Peakfläche für Diethylether aus der Diethylether-Standardlösung,
m 2 =Vinylchlorid-Masse in mg in 1 ml Kalibriergas,
m St =Diethylether-Masse in mg in 1 ml Diethylether-Standardlösung.

Vinylchlorid-Gehaltsbestimmung im Kalibriergas

Eine Injektionsflasche wird mit Septum und Aluminiumkappe dicht verschlossen. In diese werden 1 ml Vinylchlorid-Kalibriergas und 1 ml Diethylether-Standardlösung eindosiert. Anschließend analysiert man nach Abschnitt 3.2.

Die Masse Vinylchlorid in µg in 1 ml Kalibriergas wird über Diethylether als internem Standard unter Berücksichtigung des Kalibrierfaktors f k nach Formel (3) berechnet:

string

Es bedeuten:

f k =Kalibrierfaktor für Vinylchlorid,
m 3 =Masse Vinylchlorid in µg in 1 ml Kalibriergas,
m St =Masse Diethylether in µg in 1 ml Standardlösung,
A 3 =Peakfläche für Vinylchlorid,
A St =Peakfläche für Diethylether.