DGUV Information 213-512 - Verfahren zur Bestimmung von Vinylchlorid (DGUV Infor...

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Abschnitt 3.1, 3 Analytische Bestimmung 3.1 Thermodesorption...
Abschnitt 3.1
Verfahren zur Bestimmung von Vinylchlorid (DGUV Information 213-512)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Vinylchlorid (DGUV Information 213-512)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-512
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 3.1 – 3 Analytische Bestimmung
3.1 Thermodesorptionsbedingungen

Die Adsorptionsröhrchen werden mit Desorptionskappen versehen und in den Autosampler überführt. Dabei ist darauf zu achten, dass die Mehrbettröhrchen in umgekehrter Probenahmerichtung im Thermodesorber erhitzt werden. Vor der Desorption wird der interne Standard mit Hilfe einer Gasdosierschleife auf das bereits belegte Röhrchen überführt. Danach werden die adsorbierten Komponenten mittels Trägergas in eine mit Tenax TA gepackte Kühlfalle überführt. Nach der Desorption des Adsorptionsröhrchens wird die Kühlfalle erhitzt, sodass das Vinylchlorid und der interne Standard auf die Trennsäule gelangen.

Am Thermodesorber werden folgende apparative Bedingungen eingestellt:

Gerät:Turbomatrix 650 (PerkinElmer LAS)
Desorptionstemperatur:300 C
Desorptionszeit:10 min
Ventiltemperatur:220 C
Temperatur der 
Überführungsleitung:200 C
Überführungsleitung:1,5 m desaktivierte unbelegte Kapillare, ID 0,32 mm
Kühlfalle (Adsorption):-30 C
Kühlfalle (Injektion):280 C
Kühlfallenfüllung:20 mg Tenax TA
Heizrate:40 C/s
Trägergas:Helium
Trägergasfluss:1,7 ml/min
Split (vor der Kühlfalle):0 ml/min (Input Split)
Fluss (über die Kühlfalle):30 ml/min (Desorb Flow)
Split (nach der Kühlfalle):10 ml/min (Output Split)
Trockenspülphase:1 min bei Raumtemperatur mit 50 ml/min

Gasdosierschleife (Zubehör zum Internen Standard):

 Volumen:5 ml
 Fülldauer:2 min
 Equilibrierdauer:2 min
 Überspülzeit:2 min
 Spülfluss:50 ml/min