DGUV Information 213-512 - Verfahren zur Bestimmung von Vinylchlorid (VC) (bishe...

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Abschnitt 2.2.3, 3 Analytische Bestimmung
Abschnitt 2.2.3
Verfahren zur Bestimmung von Vinylchlorid (VC) (bisher: BGI 505-12)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Vinylchlorid (VC) (bisher: BGI 505-12)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-512
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 2.2.3 – 3 Analytische Bestimmung

  1. 3.1

    Probenaufbereitung

    Der Inhalt des beladenen Aktivkohleröhrchens wird (getrennt in Meß- und Sicherheitszone) in je eine 20 ml-Injektionsflasche gegeben und 1 ml Diethylether-Standardlösung zugesetzt. Danach wird die Injektionsflasche mit Septum und Aluminiumkappe dicht verschlossen und im Probenthermostat 30 min. bei 70 C thermostatisiert. Anschließend wird automatisch aus dem Dampfraum dosiert und ein Gaschromatogramm angefertigt (Arbeitsbedingungen siehe Abschnitt 3.2).

    Um sicherzustellen, daß die verwendete Desorptionslösung, der Diethylether und die Aktivkohle keine störenden Verunreinigungen enthalten, wird ein Gaschromatogramm mit der Füllung eines unbeladenen Aktivkohleröhrchens mit 1 ml Diethylether-Standardlösung, wie für die analytische Bestimmung beschrieben, erstellt.

  2. 3.2

    Gaschromatographische Arbeitsbedingungen

    Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:

    Gerät:Temperaturprogrammierbarer Gaschromatograph Perkin-Elmer, Modell Sigma 2000 mit FID, automatischer Dosiervorrichtung aus dem Dampfraum, Modell HS 100, Rückspüleinrichtung.
    Trennsäule:Edelstahlrohr, gefüllt mit Carbopack B (60/80 mesh), das mit 1 % SP 1000 belegt ist, Länge 3 m; Innendurchmesser 2,4 mm.
    Zur Anwendung der Rückspülung ist die Säule in 1,0 m und 2,0 m unterteilt, wobei der kürzere Teil auf der Injektionsseite angeordnet ist.
    Trägergas:Stickstoff 40 ml/min: 380 kPa,
    Rückspülung (back flush): 270 kPa.
    Detektorgase:Wasserstoff 42 ml/min: 250 kPa,
    synthetische Luft 250 ml/min: 270 kPa.
    Temperaturen 
    Säule:Mit Temperaturprogramm von 80 C bis 90 C mit 3 C/min, dann von 90 C bis 170 C mit 5 C/min;
    Detektor:220 C,
    Probenthermostat:70 C,
    Transferleitung:100 C.
    Zeiten:Probenthermostatisierung 30 min,
    Injektion 0,15 min,
    Druckaufbau 0,5 min,
    Rückspülung nach 10,0 min,
    Analysenzyklus 21,0 min.