DGUV Information 213-512 - Verfahren zur Bestimmung von Vinylchlorid (VC) (bishe...

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Abschnitt 2.2.1, Ausführliche Verfahrensbeschreibung 1 Gerät...
Abschnitt 2.2.1
Verfahren zur Bestimmung von Vinylchlorid (VC) (bisher: BGI 505-12)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Vinylchlorid (VC) (bisher: BGI 505-12)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-512
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 2.2.1 – Ausführliche Verfahrensbeschreibung
1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

  1. 1.1

    Geräte

    Für die Probenahme und Probenaufbereitung:

    • Pumpe mit Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger (z.B. Compur 4903 oder Du Pont Modell S 30),

    • Gassammelgefäß (Gasmaus, die einige PTFE1-Schlauchstückchen enthält), ca. 300 ml mit PTFE-Spindelhähnen und seitlichem Stutzen,

    • Manometer,

    • 20 ml-Injektionsflaschen (effektives Volumen ca. 23 ml) mit PTFE-kaschiertem Septum und Aluminiumverschlußkappe,

    • Vorrichtung zum Verschließen der Injektionsflaschen,

    • Adsorptionsröhrchen mit Aktivkohle

      (standardisiert, bestehend aus zwei durch poröses Polymermaterial getrennten Aktivkohlezonen von ca. 100 mg und 50 mg),

    • Verschlußkappen für die geöffneten Aktivkohleröhrchen.

    Für die analytische Bestimmung:

    • Dampfraumgaschromatograph mit FID und Probenthermostat mit "constant mode"-Thermostatisierung, automatischer Dosierung aus dem Dampfraum und Rückspüleinrichtung (back flush), z.B. Sigma 2000 mit HS 100 von Perkin Elmer,

    • Linienschreiber und/oder Labordatensystem, z.B. Labordatensystem 3350 A von Hewlett-Packard,

    • Mikroliterspritzen, gasdicht, z.B. Hamilton 1001 LTN, 1750 N und 1725 N.

  2. 1.2

    Chemikalien und Lösungen

    Vinylchlorid, Reinheit > 99,95 %,

    N,N-Dimethylacetamid, p.a.,

    Diethylether, p.a. (interner Standard),

    Vollentsalztes Wasser.

    Desorptionslösung:

    Gemisch Dimethylacetamid/Wasser (3:1).

    250 ml Wasser werden in einem 1 l-Meßkolben vorgelegt, mit Dimethylacetamid bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.

    Diethylether-Stammlösung:

    Lösung von 100 mg Diethylether in 100 ml Desorptionslösung.

    In einem 25 ml-Meßkolben werden 5 ml Desorptionslösung vorgelegt und etwa 25 mg Diethylether, auf 0,1 mg genau gewogen, dazugegeben. Anschließend wird der Meßkolben mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt.

    Diethylether-Standardlösung:

    Lösung von 0,5 mg Diethylether in 100 ml Desorptionslösung.

    500 μl der Stammlösung werden in einem 100 ml-Meßkolben mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt.

    Vinylchlorid-Diethylether-Stammlösung:

    Lösung von 250 mg Vinylchlorid und 250 mg Diethylether in 100 ml Desorptionslösung.

    In eine 20 ml-Injektionsflasche werden 20 ml Desorptionslösung einpipettiert. Dazu werden 50 mg Diethylether auf 0,1 mg genau zugewogen und die Injektionsflasche mit Septum und Bördelkappe verschlossen. Durch das Septum werden mit einer gasdichten Spritze 20 ml Vinylchlorid (ca. 50 mg) eindosiert und auf 0,1 mg genau gewogen.

    Achtung! Die Nadelspitze der Spritze darf nicht in die Desorptionslösung eintauchen.

    Vinylchlorid-Diethylether Kalibrierlösung:

    Lösung von 500 μg Vinylchlorid und 500 μg Diethylether in 100 ml Desorptionslösung

    100 μl der Stammlösung werden in einem 50 ml-Meßkolben mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt

    Vinylchlorid-Kalibriergas:

    Gasmischung mit 4 bis 5 μg Vinylchlorid in 1 ml Gas (bei 100 kPa).

    In eine evakuierte 300 ml-Gasmaus mit angeschlossenem Manometer wird mit einer Mikroliterspritze 1 ml Vinylchlorid über den seitlichen Stutzen eindosiert. Anschließend wird mit Stickstoff ein Überdruck von ca. 100 kPa eingestellt.

    Die Gasphase wird mit den in der Gasmaus befindlichen PTFE-Schlauchstückchen durchmischt.

    Bei der Entnahme des Kalibriergases stellt sich in der Spritze durch Druckausgleich Atmosphärendruck ein.

    Gas zum Betrieb des Gaschromatographen:

    Stickstoff,

    Wasserstoff,

    synthetische Luft.

1

Polytetrafluorethylen