Abschnitt 1.2
Verfahren zur Bestimmung von Vinylchlorid (DGUV Information 213-512)
Verfahren zur Bestimmung von Vinylchlorid (DGUV Information 213-512)
Abschnitt 1.2 – 1.2 Chemikalien und Lösungen
Vinylchlorid, Reinheit > 99,95 %,
N,N-Dimethylacetamid, p.a.,
Diethylether, p.a. (interner Standard),
vollentsalztes Wasser.
| Desorptionslösung: | Gemisch Dimethylacetamid/Wasser (3:1) |
| 250 ml Wasser werden in einem 1 l-Meßkolben vorgelegt, mit Dimethylacetamid bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
| Diethylether-Stammlösung: | Lösung von 100 mg Diethylether in 100 ml Desorptionslösung |
| In einem 25-ml-Meßkolben werden 5 ml Desorptionslösung vorgelegt und etwa 25 mg Diethylether auf 0,1 mg genau gewogen, dazugegeben. Anschließend wird der Meßkolben mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt. | |
| Diethylether-Standardlösung: | Lösung von 0,5 mg Diethylether in 100 ml De sorptionslösung |
| 500 µl der Stammlösung werden in einem 100 ml-Meßkolben mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt. | |
| Vinylchlorid-Diethylether-Stammlösung: | Lösung von 250 mg Vinylchlorid und 250 mg Diethylether in 100 ml Desorptionslösung |
| In eine 20 ml-Injektionsflasche werden 20 ml Desorptionslösung einpipettiert. Dazu werden 50 mg Diethylether auf 0,1 mg genau zugewogen und die Injektionsflasche mit Septum und Bördelkappe verschlossen. Durch das Septum werden mit einer gasdichten Spritze 20-ml Vinylchlorid (ca. 50 mg) eindosiert und auf 0,1 mg genau gewogen. | |
| Achtung! | |
| Die Nadelspitze der Spritze darf nicht in die Desorptionslösung eintauchen. | |
| Vinylchlorid-Diethylether-Kalibrierlösung: | Lösung von 500 µg Vinylchlorid und 500 µg Diethylether in 100 ml Desorptionslösung |
| 100 µl der Stammlösung werden in einem 50 ml-Meßkolben mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt. | |
| Vinylchlorid-Kalibriergas: | Gasmischung mit 4 bis 5 µg Vinylchlorid in 1 ml Gas (bei 100 kPa) |
| In eine evakuierte 300-ml-Gasmaus mit angeschlossenem Manometer wird mit einer Mikroliterspritze 1 ml Vinylchlorid über den seitlichen Stutzen eindosiert. Anschließend wird mit Stickstoff ein Überdruck von ca. 100 kPa eingestellt. | |
| Die Gasphase wird mit den in der Gasmaus befindlichen PTFE-Schlauchstückchen durchmischt. | |
| Bei der Entnahme des Kalibriergases stellt sich in der Spritze durch Druckausgleich Atmosphärendruck ein. | |
| Gas zum Betrieb des Gaschromatographen: | |
| Stickstoff, | |
| Wasserstoff, | |
| synthetische Luft. | |