DGUV Information 213-510 - Verfahren zur Bestimmung von Nickel und seinen anorga...

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Abschnitt 5.1, 5 Beurteilung des Verfahrens 5.1 Präzision un...
Abschnitt 5.1
Verfahren zur Bestimmung von Nickel und seinen anorganischen Verbindungen (bisher: BGI 505-10)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Nickel und seinen anorganischen Verbindungen (bisher: BGI 505-10)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-510
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 5.1 – 5 Beurteilung des Verfahrens

5.1 Präzision und Wiederfindung

Je sechs Filter wurden mit drei Lösungen unterschiedlicher Nickel-Konzentrationen dotiert und dem vollständigen Analysenverfahren unterworfen.

Als Ausgangslösung zur Dotierung der Filter diente Nickel-Stammlösung 1 (siehe Abschnitt 1.2).

Tabelle 3:
Ermittlung der relativen Standardabweichung

Aufdotierte Nickel-Masse
[μg]
Luftkonzentration*
[μg/m3]
Relative Standardabweichung
[%]
654,0
60503,5
1201002,9
* Amtl. Anm.:

Die Konzentration ergibt sich für 1,2 m3 Luftvolumen (zweistündige Probenahme, Volumenstrom 10 l/min).

Wegen der unterschiedlichen chemischen Zusammensetzung und den unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften der Aerosole in verschiedenen Arbeitsbereichen ist keine allgemeingültige Angabe zur Wiederfindungsrate des Gesamtverfahrens möglich.

Die analytische Wiederfindung wird in Bezug auf die oben angegebene Probenvorbereitung gemäß DIN EN 13890 als 100 % definiert (Beschränkung auf die Metalle und Verbindungen, die im angegebenen System löslich sind) [2], [3].

Die beschriebene Aufarbeitungsmethode wurde mit zwei definierten Nickel-Verbindungen überprüft. Dazu wurden je dreimal ca. 2 mg Nickel-Pulver und ca. 0,6 mg Nickel(II)-oxid in je 80 ml Standardsäureaufschlussgemisch dem Aufschlussverfahren unterzogen. Es wurden stets optisch partikelfreie Lösungen erhalten. Die nachfolgende quantitative Analyse ergab 98 bzw. 96 % der berechneten Nickel-Konzentration.