Abschnitt 3.2
Verfahren zur Bestimmung von Nickel und seinen Verbindungen Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-510)
Verfahren zur Bestimmung von Nickel und seinen Verbindungen Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-510)
Abschnitt 3.2 – 3.2 Instrumentelle Arbeitsbedingungen
Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen ermittelt:
| Gerät: | Atomabsorptionsspektrometer mit Graphitrohranregung (GFAAS) "AAS vario 6 EA" der Firma Analytik Jena, "Mikropipettiereinheit MPE 50", integrierter Umlaufkühler |
| Absorption: | 231,1 nm |
| Spaltbreite: | 0,2 nm |
| Lampenstrom: | 5 mA |
| Untergrund kompensation: | Deuteriumlampe |
| Messlösung: | ein Aliquot der Probelösung (siehe Abschnitt 3.1) wird mit drei Teilen Reinstwasser verdünnt 2 |
| Injektionsvolumen: | 16 µl Messlösung Injektion erfolgt durch den Autosampler |
Tabelle 1
Temperatur-/Zeitprogramm
| Programmschritt | Erläuterung | Heizrate [°C/s] | Ofentemperatur [°C] | Haltezeit [s] | Argon-Spülgas |
| 1 | Injektionen | 15 | 90 | 10 | max |
| 2 | Trocknen | 5 | 105 | 15 | max |
| 3 | Trocknen | 15 | 120 | 15 | max |
| 4 | Pyrolyse | 15 | 1000 | 15 | max |
| 5 | Nullabgleich | 0 | 1000 | 6 | min |
| 6 | Atomisierung/Messung | 3000 | 2200 | 5 | min |
| 7 | Ausheizen | 3000 | 2600 | 3 | max |
2
Eine Verdünnung 1 : 4 ist in der Regel für eine störungsfreie Messung ausreichend. SolIte die Matrix der Messlösung noch zu konzentriert oder der Nickel-Gehalt zu hoch sein, so muss stärker verdünnt werden.