DGUV Information 213-501 - Verfahren zur Bestimmung von Acrylnitril (DGUV Inform...

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Abschnitt 3.2, 3.2 Chromatographische Arbeitsbedingungen
Abschnitt 3.2
Verfahren zur Bestimmung von Acrylnitril (DGUV Information 213-501)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Acrylnitril (DGUV Information 213-501)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-501
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 3.2 – 3.2 Chromatographische Arbeitsbedingungen

GC-Bedingungen

Gerät:Gaschromatograph Clarus 600 mit Flammenionisationsdetektor (FID) und massenselektivem Detektor (MSD) Clarus 600T, Fa. PerkinElmer LAS
Säule:Material: Quarzkapillare
 stationäre Phase: DB-624 (6 % Cyanopropylphenylpolysiloxan und 94 % Dimethylpolysiloxan)
 Länge: 30 m
 Innendurchmesser: 0,25 mm
 Filmdicke: 1,4 µm
Eluatstromteiler:Graphpack-3D/2-Eluatstromteiler,
 Bestell-Nr. 08194-40, Fa. Gerstel
 Teilungsverhältnis: 1:1 (FID/MSD)
Temperaturprogramm:10 min bei 35 C, mit 10 C/min auf 240 C, 10 min

FID-Bedingungen

Detektortemperatur:320 C
Detektorgase:Wasserstoff (45 ml/min), synthetische Luft (450 ml/min)

MS-Bedingungen

Temperaturen:Ionenquelle: 180 C
 Transferleitung: 200 C
Art der Ionisierung:Elektronenstoß (EI)
Ionisierungsenergie:70 eV
Massenbereich: 
Interner Standard (BFB):Fullscan-Messung: 35 - 520 amu (zur Auswertung wird die Summe der Massen 95, 174 und 176 herangezogen)
Acrylnitril:SIM-Messung: m/z: 53
 Dwell time (sec): 0,400
 Inter-Channel Delay (sec): 0,005