DGUV Information 213-501 - Verfahren zur Bestimmung von Acrylnitril (DGUV Inform...

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Abschnitt 3.1, 3 Analytische Bestimmung 3.1 Thermodesorption...
Abschnitt 3.1
Verfahren zur Bestimmung von Acrylnitril (DGUV Information 213-501)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Acrylnitril (DGUV Information 213-501)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-501
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 3.1 – 3 Analytische Bestimmung
3.1 Thermodesorptionsbedingungen

Die Adsorptionsröhrchen werden mit Desorptionskappen versehen und in den Autosampler gegeben. Vor der Desorption wird der interne Standard mit Hilfe einer Gasdosierschleife auf das bereits belegte Röhrchen dosiert. Danach werden die adsorbierten Komponenten mittels Trägergas in eine mit Tenax TA gepackte Kühlfalle überführt. Nach der Desorption des Adsorptionsröhrchens wird die Kühlfalle erhitzt, sodass das Acrylnitril und der interne Standard auf die Trennsäule gelangen.

Gerät:Turbomatrix 650 (PerkinElmer LAS)
Desorptionstemperatur:170 C
Desorptionszeit:10 min
Ventiltemperatur:220 C
Temperatur der Überführungsleitung:200 C
Überführungsleitung:1,5 m desaktivierte unbelegte Kapillare, ID 0,32 mm
Kühlfalle (Adsorption):-30 C
Kühlfalle (Injektion):280 C
Kühlfallenfüllung:20 mg Tenax TA
Heizrate:40 C/s
Trägergas:Helium
Trägergasfluss:1,7 ml/min
Split (vor der Kühlfalle):0 ml/min (Input Split)
Fluss über die Kühlfalle:30 ml/min (Desorb Flow)
Split (nach der Kühlfalle):10 ml/min (Output Split)
Trockenspülphase:1 min bei Raumtemperatur mit 50 ml/min

Gasdosierschleife zur Dotierung des internen Standards (20 ppm BFB):

Volumen:5 ml
Fülldauer:2 min
Equilibrierdauer:2 min
Überspülzeit:2 min
Spülfluss:50 ml/min