DGUV Information 213-501 - Verfahren zur Bestimmung von Acrylnitril (DGUV Inform...

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Abschnitt 1.4, 1.4 Kalibrierstandards
Abschnitt 1.4
Verfahren zur Bestimmung von Acrylnitril (DGUV Information 213-501)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Acrylnitril (DGUV Information 213-501)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-501
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 1.4 – 1.4 Kalibrierstandards

Bei Thermodesorptionsverfahren empfiehlt es sich, mit Prüfgasen zu kalibrieren. Eine Möglichkeit der Prüfgasherstellung ist die kontinuierliche Injektion (siehe Abbildung 1) [1]. Steht eine solche Apparatur nicht zur Verfügung, erfolgt die Herstellung der Kalibrierproben durch Injektion von methanolischen Lösungen auf Adsorptionsröhrchen.

1.4.1 Herstellung mittels Prüfgas

Die entsprechende Stammlösung nach Abschnitt 1.3.1 wird in einer dynamischen Prüfgasapparatur mit 20 µl/h in einen mit 400 ml/min fließenden Grundgasstrom kontinuierlich injiziert. Mit einem Verdünnungsgasstrom (hier 4800 ml/min) wird anschließend die gewünschte Konzentration eingestellt. Mit Chromosorb 106 gefüllte Adsorptionsröhrchen werden saugseitig an die Spritzenpumpe angeschlossen und Aliquote im Bereich von 1 ml bis 1000 ml von diesem Kalibriergas darüber gesaugt. Dabei ergeben sich bei einem Gesamtvolumenstrom von 5200 ml/min eine Prüfgaskonzentration von 6,34 mg/m3 und die in Tabelle 2 aufgeführten resultierenden Kalibriermassen.

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Abb. 1 Dynamische Prüfgasapparatur

Tabelle 2
Prüfgaskonzentration und Kalibriermassen

Komponente Acrylnitril
Konzentration [mg/m3]6,34
Probenahmevolumen [ml]Masse pro Probe [µg]Konzentration in der Probe bei V=2,4 l [mg/m3]
10,0060,0025
50,0320,013
100,0630,026
250,1590,06
500,3170,132
1000,6340,264
2001,270,529
3001,900,793
4002,541,06
5003,171,32
10006,342,64

1.4.2 Herstellung mittels Flüssigdotierung

Zur Kalibrierung mittels Flüssigdotierung werden Aliquote der Kalibrierlösungen I bis III (siehe Abschnitt 1.3.2) in Probenahmerichtung auf das Sieb im Adsorptionsröhrchen gegeben. Durch das Spülen mit Stickstoff wird Acrylnitril auf das Adsorbens überführt und der Großteil des Lösungsmittels aus dem Röhrchen gespült. Hierzu reicht ein Stickstoffstrom von 30 ml/min über einen Zeitraum von 20 Minuten aus. Es ergeben sich für die dotierten Proben die in Tabelle 3 aufgeführten Kalibriermassen.

Tabelle 3
Kalibriermassen

Dotiertes Volumen
[µl]
Kalibrierlösung Masse pro Probe
[µg]
0,5 III 0,0074
2 III 0,0296
5 III 0,074
10 III 0,148
2 II 0,296
5 II 0,74
10 II 1,48
2 I 2,96
5 I 7,4

Diese Kalibrierproben entsprechen bezogen auf ein Probeluftvolumen von 2,4 l den Konzentrationen wie in Tabelle 4 dargestellt.

Tabelle 4
Konzentrationen an Acrylnitril in den Kalibrierproben bei Flüssigdotierung in mg/m3 (bezogen auf ein Probeluftvolumen von 2,4 l)

Dotiertes Volumen
[µl]
Kalibrierlösung Konzentration
[mg/m 3 ]
0,5 III 0,0031
2 III 0,0123
5 III 0,0308
10 III 0,062
2 II 0,123
5 II 0,308
10 II 0,617
2 I 1,23
5 I 3,08