Verfahren zur Bestimmung von Ketoximen
(DGUV Information 213-586)
Information
 | DGUV Deutsche Gesetzliche Unfallversicherung Spitzenverband |
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Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen
Stand der Vorschrift: Juli 2022
Verfahren zur Bestimmung von Ketoximen
Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen
Verfahren 01
Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Chromosorb 106, Gaschromatographie mit einem stickstoffselektiven Detektor (NSD) nach Desorption mit Methanol
Ketoxime - 01 - GC/NSD
(erstellt: Juni 2022)
Teil dieses Verfahrens sind die im "Allgemeinen Teil" (DGUV Information 213-500) beschriebenen Anforderungen und Grundsätze.
Die Verfahren wurden bis 1998 unter der Nummer ZH 1/120.xx und von 1999 bis 2014 unter der Nummer BGI 505-xx bzw. BGI/GUV-I 505.xx veröffentlicht.
Eine Übersicht über die aktuellen und zurückgezogenen Messverfahren der DGUV Information 213-500-Reihe finden Sie als Download unter http://analytik.bgrci.de
Verfahren 01
Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Chromosorb 106, Gaschromatographie mit einem stickstoffselektiven Detektor (NSD) nach Desorption mit Methanol
Erprobtes und von den Unfallversicherungsträgern anerkanntes Messverfahren zur Bestimmung von Ketoximen in Arbeitsbereichen.
Für folgende Stoffe ist das Verfahren validiert:
| Name | CAS-Nr. | Molmasse [g/mol] | Beurteilungsmaßstäbe [mg/m3] |
|---|---|---|---|
| 2-Butanonoxim | 96-29-7 | 87,12 | AGW 1 ÜF 8 |
| Acetonoxim | 127-06-0 | 73,09 | * |
| 4-Methyl-2-pentanonoxim | 105-44-2 | 115,17 | * |
| 2-Pentanonoxim | 623-40-5 | 101,15 | * |
Es sind personengetragene und ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich.
| Inhaltsverzeichnis | Abschnitt |
|---|---|
| Kurzfassung | |
| Geräte und Chemikalien | 1 |
| Geräte | 1.1 |
| Chemikalien | 1.2 |
| Lösungen | 1.3 |
| Probenahme | 2 |
| Analytische Bestimmung | 3 |
| Probenaufbereitung und Analyse | 3.1 |
| Gaschromatographische Arbeitsbedingungen | 3.2 |
| Auswertung | 4 |
| Kalibrierung | 4.1 |
| Berechnung des Analysenergebnisses | 4.2 |
| Beurteilung des Verfahrens | 5 |
| Präzision und Wiederfindung | 5.1 |
| Einfluss der Luftfeuchten | 5.2 |
| Bestimmungsgrenze | 5.3 |
| Lagerfähigkeit | 5.4 |
| Selektivität | 5.5 |
| Messunsicherheit | 5.6 |
| Bemerkungen | 6 |
| Literatur | 7 |
Kurzfassung
Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration der Ketoxime 2-Butanonoxim, Acetonoxim, 4-Methyl-2-pentanonoxim und 2-Pentanonoxim im Arbeitsbereich personengetragen oder ortsfest bestimmt.
| Messprinzip: | Mithilfe einer Probenahmepumpe wird ein definiertes Luftvolumen aus dem Atembereich durch ein Chromosorb-106-Röhrchen gesaugt. Die in der Luft am Arbeitsplatz gasförmig auftretenden Ketoxime werden auf dem Röhrchen adsorbiert. Anschließend werden sie mit Methanol desorbiert und nach gaschromatographischer Trennung mit einem NSD analysiert. |
|---|
| Analyt | Absolute Bestimmungsgrenze [ng/ml] | Relative Bestimmungsgrenze für 40 l Probenahmeluftvolumen [mg/m3] |
|---|---|---|
| 2-Butanonoxim | 130,5 | 0,04 |
| Acetonoxim | 140,6 | 0,04 |
| 4-Methyl-2-pentanonoxim | 158,1 | 0,05 |
| 2-Pentanonoxim | 153,9 | 0,04 |
Messbereich und analytischer Arbeitsbereich:
| Analyt | Validierter Messbereich * [mg/m3] | Analytischer Arbeitsbereich [µg/ml] |
|---|---|---|
| 2-Butanonoxim | 0,05 - 2,0 | 0,19 - 5,54 |
| Acetonoxim | 0,05 - 2,2 | 0,21 - 4,52 |
| 4-Methyl-2-pentanonoxim | 0,05 - 2,2 | 0,21 - 9,02 |
| 2-Pentanonoxim | 0,06 - 2,0 | 0,20 - 8,10 |
Die Validierung wurde im oberen Messbereich mit unterschiedlichen Konzentrationen durchgeführt. Für 2-Butanonoxim, Acetonoxim und 4-Methyl-2-pentanonoxim wurden Wiederfindungsversuche im Konzentrationsbereich von 3,1 bzw. 3,3 mg/m3 durchgeführt, während die Versuche zur Abhängigkeit von der Luftfeuchte, Lagerung und zur Kapazität bei niedrigeren Konzentrationen im Bereich von 2,0 bis 2,3 mg/m3 gemacht wurden. Für die Angabe des validierten Messbereichs wurde der kleinste Bereich gewählt, in dem vollständig validiert wurde. Für 2-Pentanonoxim wurden alle Versuche im oberen Messbereich bei 2,0 mg/m3 durchgeführt.
| Selektivität: | Störungen sind durch andere organische Stickstoffverbindungen möglich. |
|---|---|
| Vorteile: | Personengetragene Messungen möglich. |
| Nachteile: | Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen. |
| Apparativer Aufwand: | Pumpe, durchflussgeregelt |
| Volumenstrommessgerät | |
| Chromosorb-106-Röhrchen | |
| Gaschromatograph mit NSD |
Zur Validierung des Verfahrens wurde der AGW von 2-Butanonoxim angenommen.
bezogen auf ein Probenahmeluftvolumen von 0,04 m3