Abschnitt 5.5 - 5.5 Messunsicherheit
Die analytische Messunsicherheit eines Verfahrens basiert auf der Fehlerfortpflanzung aller Teilschritte der Messmethode, von der Probenahme bis zur quantitativen spektrometrischen Bestimmung.
Diese Größe wurde mit Hilfe eines kommerziell erhältlichen Programms 4 ermittelt.
Die Unsicherheit der Kalibrierung ist sowohl von den verschiedenen Verdünnungsschritten der Kalibrierlösungen als auch von einer zeitlichen Drift abhängig, die unter anderem auf der Stabilität der Lösungen sowie des Graphitrohres beruht.
Weitere wichtige Einflussfaktoren sind der Reinheitsgrad der eingesetzten Chemikalien sowie eine reproduzierbare Sauberkeit der verwendeten Gefäße und Materialien.
Für eine Validierkonzentration von 1,67 µg/m3 (siehe Tabelle 3) wurde für die erweiterte Messunsicherheit ein Wert von 26 % (siehe Tabelle 5) ermittelt.
Bei Proben unbekannter Zusammensetzung muss man aufgrund diverser Störungen durch unbekannte Salzfrachten und Elemente einen deutlich höheren Wert erwarten.
Tabelle 5 Messunsicherheit
| Unsicherheit | ||||
|---|---|---|---|---|
| Probenahme [%] | Transport/Lagerung [%] | Analytische Messunsicherheit [%] | Kombinierte Messunsicherheit [%] | Erweiterte Messunsicherheit [%] |
| 7,5 | 2,9 | 10,3 | 13,07 | 26,14 |
"Uncertainty Manager", Fa. VWR International, 40764 Langenfeld, basierend auf EURACHEM/CITAC Guide "Quantifying uncertainty in analytical measurement", ISO-Publikation "Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM)" [10, 11], entsprechend den Anforderungen von DIN EN ISO/IEC 17025 [12].