Abschnitt 5.1 - 5 Beurteilung des Verfahrens
5.1 Präzision und Wiederfindung
Wegen der unterschiedlichen chemischen Zusammensetzung und den unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften der Aerosole in verschiedenen Arbeitsbereichen ist keine allgemeingültige Angabe zur Wiederfindung und zur Präzision des Gesamtverfahrens möglich. Die relative Standardabweichung wurde wie folgt ermittelt:
Je sechs Filter wurden mit drei Lösungen unterschiedlicher Arsenkonzentration dotiert und dem vollständigen Verfahren unterworfen.
Als Ausgangslösung zur Dotierung der Filter diente der "Arsen ICP-Standard" (c = 1000 mg/l, siehe Abschnitt 1.2).
Tabelle 3 Ermittlung der relativen Standardabweichung
| Aufdotiertes Volumen [µl] | As-Masse [µg] | Konzentration * [µg/m3] | Relative Standardabweichung [%] |
|---|---|---|---|
| 2 | 2 | 1,67 | 2,4 |
| 20 | 20 | 16,7 | 3,6 |
| 40 | 40 | 33,4 | 2,3 |
Die analytische Wiederfindung wird in Bezug auf die oben angegebene Probenvorbereitung gemäß DIN EN 13890 als 100 % definiert (Beschränkung auf die Metalle und Verbindungen, die mit dem angegebenen Verfahren in Lösung gebracht werden können [4, 5]).
Die beschriebene Aufarbeitungsmethode wurde mit Arsen und einer definierten Arsenverbindung überprüft. Dazu wurden je dreimal ca. 1 mg Arsenpulver und ca. 1 mg Arsen(III)oxid in je 80 ml Standardsäureaufschlussgemisch dem vollständigen Aufschlussverfahren unterzogen. Es wurden stets optisch partikelfreie Lösungen erhalten. Die nachfolgende quantitative Analyse ergab 103 % für Arsen bzw. 98 % der berechneten As-Konzentration für Arsen(III)oxid.
Die Konzentration ergibt sich rechnerisch für 1,2 m3 (zweistündige Probenahme, Volumenstrom 10 l/min).