Abschnitt 4.1 - 4 Auswertung
4.1 Kalibrierung
Die Kalibrierung ist arbeitstäglich durchzuführen. Zur Erstellung der Kalibrierfunktion werden aus der Arsen-Stammlösung 1 (c = 10000 µg/l, siehe Abschnitt 1.2) die Arsen-Kalibrationslösungen 1 (8 µg/l) und 2 (25 µg/l) hergestellt (siehe Abschnitt 1.2). Mit Hilfe des Autosamplers werden Kalibrierlösungen mit einem konstanten Injektionsvolumen von insgesamt 25 µl hergestellt und gemessen (siehe Tabelle 2). Die Verdünnung der Kalibrationslösung erfolgt automatisch mit Säuremischung (siehe Abschnitt 1.3). Zusätzlich wird entsprechend der Proben jeweils 5 µl Modifierlösung per Autosampler zupipettiert. Die Standards werden unter den in Abschnitt 3.2 beschriebenen AAS-Bedingungen analysiert.
Tabelle 2 Verdünnungen zur Erstellung der Kalibrierfunktion
Kalibrationslösung | Volumen Kalibrationslösung [µl] | Konzentration Arsen Kalibrationslösung [µg/l] | Volumen Zugabe Säuremischung [µl] | Volumen Matrixmodifier [µl] | Konzentration As [µg/l] |
---|---|---|---|---|---|
0 | 0 | 20 | 5 | 0 | |
1 | 6 | 8 | 14 | 5 | 2,4 |
2 | 12 | 8 | 8 | 5 | 4,8 |
3 | 20 | 8 | 0 | 5 | 8 |
4 | 10 | 25 | 10 | 5 | 12,5 |
5 | 15 | 25 | 5 | 5 | 18,8 |
6 | 20 | 25 | 0 | 5 | 25 |
Die Extinktionen werden über die Peakflächen bestimmt und gegen die Konzentrationen aufgetragen. Die Kalibrierfunktion verläuft unter den angegebenen Bedingungen linear.