Abschnitt Verfahren 02 - Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem sauer imprägnierten Filter, Gaschromatographie nach alkalischer Extraktion und Derivatisierung
Erprobte und von den Unfallversicherungsträgern anerkannte, diskontinuierliche Verfahren zur Bestimmung von aromatischen Aminen in Arbeitsbereichen.
| Name | CAS-Nr. | Molmasse |
|---|---|---|
| 2-Methylanilin; o-Toluidin | 95-53-4 | 107,16 |
| 3-Methylanilin; m-Toluidin | 108-44-1 | 107,16 |
| 4-Methlylanilin; p-Toluidin | 106-49-0 | 107,16 |
| 1-Naphthylamin; α-Naphthylamin; 1-Aminonaphthalin | 134-32-7 | 143,19 |
| 2-Naphthylamin; β-Naphthylamin; 2-Aminonaphthalin | 91-59-8 | 143,19 |
| 2-Aminobiphenyl; 2-Phenylanilin; 2-Biphenylamin | 90-41-5 | 169,23 |
| 3-Aminobiphenyl; 3-Phenylanilin; 3-Biphenylamin | 2243-47-2 | 169,23 |
| 4-Aminobiphenyl; 4-Phenylanilin; 4-Biphenylamin | 92-67-1 | 169,23 |
Es sind personengetragene und ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich.
Kurzfassung
Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Methylanilinen, Phenylanilinen und Naphthylaminen, im Folgenden kurz Amine genannt, im Arbeitsbereich personengetragen oder ortsfest bestimmt.
| Messprinzip: | Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch eine mit zwei sauer imprägnierten Filtern bestückte Kassette gesaugt. Anschließend werden die abgeschiedenen Amine in eine wässrige Vorlage überführt, im alkalischen Milieu mit Toluol extrahiert und mit Heptafluorbuttersäureanhydrid derivatisiert. Die Bestimmung erfolgt nach gaschromatographischer Trennung mit dem massenselektiven Detektor. |
|---|---|
| Bestimmungsgrenze: | absolut: 0,04 bis 0,23 pg je Amin |
| relativ: von 0,001 bis 0,008 μg/m3 an Amin für 120 l Probeluftvolumen, 2 ml Desorptionslösung und einem Injektionsvolumen von 0,5 μl | |
| Arbeitsbereich: | Validiert im Bereich von 1,04 bis 100 μg/m3 bezogen auf 120 l Probeluftvolumen für alle Amine; Ausnahme: 1-Naphthylamin durch Minderbefunde bei niedrigen Konzentrationen ab 100 μg/m3 bestimmbar. |
| Selektivität: | Eine sehr hohe Selektivität wird durch die pH-gesteuerte Extraktion, die Derivatisierung der Amine, die gaschromatographische Trennung der Derivate und die Verwendung eines massenselektiven Detektors erreicht. |
| Vorteile: | Personengetragene und selektive Messungen sind mit sehr hoher Empfindlichkeit möglich. |
| Nachteile: | Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen, relativ aufwändige Aufarbeitung notwendig. |
| Apparativer Aufwand: | Probenahmeeinrichtung, bestehend aus Pumpe, Volumenstrommessgerät und Kassette mit sauer imprägnierten Filtern, Gaschromatograph mit massenselektivem Detektor. |