DGUV Information 213-583 - Verfahren zur Bestimmung von aromatischen Aminen Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen

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Abschnitt 3.2 - 3.2 Instrumentelle Arbeitsbedingungen

Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:

Gerät:Gaschromatograph HP 6890 A mit massenspezifischem Detektor MSD 5973 Network und PTV-Injektor, Fa. Agilent, 76337 Waldbronn

GC-Parameter:

Trennsäule:Quarzkapillare, stationäre Phase: 50 % Phenyl/50 % Methylpolysiloxan, z. B. DB-17ms, Innendurchmesser 0,25 mm, Länge 30 m, Filmdicke 0,25 μm, z. B. Fa. Agilent
Injektion:0,5 μl; Splitlos für 1 min, Injektortemperatur: 250 °C
Ofenprogramm:Anfangstemperatur: 55 °C für 2 min
Heizrate I: 10 °C/min bis 250 °C
Heizrate II: 16 °C/min bis 270 °C, 5 min isotherm
Trägergas:Helium, 130 kPa Vordruck (constant pressure)
Transferleitung:250 °C

MSD-Parameter:

Ionisierungsart:EI (70 eV)
Messmodus:SIM (Registriermassen, siehe Tabelle 4)
Dwell time:60-80 ms
Messung in Zeitfenstern: [Toluidine], [2-Aminobiphenyl], [Naphthylamine], [3- und 4-Aminobiphenyl], [1-Aminofluoren]

Tabelle 4:
SIM-Registriermassen (m/z) zur Quantifizierung (Target-Ion) und Qualifizierung (Qualifier-Ionen, mit Angabe ihrer Signalintensitäten bezüglich Target-Ion in %)

StoffTargetQualifier 1IntensitätQualifier 2Intensität
2-Methylanilin - HFBA-Amid30313410010632
3-Methylanilin - HFBA-Amid3031343910623
4-Methylanilin - HFBA-Amid3031342310639
1-Naphthylamin - HFBA-Amid3391154214230
2-Naphthylamin - HFBA-Amid3391154414236
2-Aminobiphenyl - HFBA-Amid3653661916813
3-Aminobiphenyl - HFBA-Amid3653662016815
4-Aminobiphenyl - HFBA-Amid3653661816842
1-Aminofluoren - HFBA-Amid37716532--