Abschnitt 3.2 - 3.2 Instrumentelle Arbeitsbedingungen
Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:
Gerät: | Gaschromatograph HP 6890 A mit massenspezifischem Detektor MSD 5973 Network und PTV-Injektor, Fa. Agilent, 76337 Waldbronn |
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GC-Parameter:
Trennsäule: | Quarzkapillare, stationäre Phase: 50 % Phenyl/50 % Methylpolysiloxan, z. B. DB-17ms, Innendurchmesser 0,25 mm, Länge 30 m, Filmdicke 0,25 μm, z. B. Fa. Agilent |
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Injektion: | 0,5 μl; Splitlos für 1 min, Injektortemperatur: 250 °C |
Ofenprogramm: | Anfangstemperatur: 55 °C für 2 min |
Heizrate I: 10 °C/min bis 250 °C | |
Heizrate II: 16 °C/min bis 270 °C, 5 min isotherm | |
Trägergas: | Helium, 130 kPa Vordruck (constant pressure) |
Transferleitung: | 250 °C |
MSD-Parameter:
Ionisierungsart: | EI (70 eV) |
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Messmodus: | SIM (Registriermassen, siehe Tabelle 4) |
Dwell time: | 60-80 ms |
Messung in Zeitfenstern: [Toluidine], [2-Aminobiphenyl], [Naphthylamine], [3- und 4-Aminobiphenyl], [1-Aminofluoren] |
Tabelle 4:
SIM-Registriermassen (m/z) zur Quantifizierung (Target-Ion) und Qualifizierung (Qualifier-Ionen, mit Angabe ihrer Signalintensitäten bezüglich Target-Ion in %)
Stoff | Target | Qualifier 1 | Intensität | Qualifier 2 | Intensität |
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2-Methylanilin - HFBA-Amid | 303 | 134 | 100 | 106 | 32 |
3-Methylanilin - HFBA-Amid | 303 | 134 | 39 | 106 | 23 |
4-Methylanilin - HFBA-Amid | 303 | 134 | 23 | 106 | 39 |
1-Naphthylamin - HFBA-Amid | 339 | 115 | 42 | 142 | 30 |
2-Naphthylamin - HFBA-Amid | 339 | 115 | 44 | 142 | 36 |
2-Aminobiphenyl - HFBA-Amid | 365 | 366 | 19 | 168 | 13 |
3-Aminobiphenyl - HFBA-Amid | 365 | 366 | 20 | 168 | 15 |
4-Aminobiphenyl - HFBA-Amid | 365 | 366 | 18 | 168 | 42 |
1-Aminofluoren - HFBA-Amid | 377 | 165 | 32 | - | - |