Abschnitt 3.2 BGI 505-81 - 3.2 Instrumentelle Arbeitsbedingungen
Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen ermittelt:
Geräte: | Thermodesorber ATD-400 und Gaschromatograph Autosystem XL der Fa. PerkinElmer LAS (Germany) |
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Thermodesorptionsbedingungen: | |
Desorptionstemperatur: | 170 °C |
Desorptionszeit: | 5 min |
Ventiltemperatur: | 200 °C |
Temperatur der Transferleitung: | 200 °C |
Länge der Transferleitung: | 1,5 m |
Kühlfalle (Adsorption): | -30 °C |
Kühlfalle (Injektion): | 300 °C |
Heizrate: | 40 °C/s |
Kühlfallenfüllung: | 40 mg Tenax TA (60 bis 80 mesh) |
Trägergasdruck: | 100 kPa |
Split vor der Kühlfalle: | 40 ml/min (Input-Split) |
Fluss über die Kühlfalle: | 10 ml/min (Desorb Flow) |
Split nach der Kühlfalle: | 30 ml/min (Outlet-Split) |
Trockenspülphase: | 1 min bei Raumtemperatur mit 30 ml/min |
Gaschromatographische Arbeitsbedingungen: | |
Trennsäule: | Quarzkapillare, stationäre Phase Polyphenylmethylsiloxan (DB-624 von J&W), Innendurchmesser 0,25 mm,Filmdicke 1,4 μm, Länge 30 m |
Detektor: | Elektroneneinfangdetektor (Ni-63) |
Detektortemperatur: | 300 °C |
Detektorgase: | Argon/Methan (95/5) (60 ml/min) |
Ofentemperaturen: | Anfangstemperatur 40 °C, isotherm 6 min Heizrate: 8 °C/min bis 120 °C, isotherm 1,2 min |