Abschnitt 5.1 - 5 Beurteilung des Verfahrens
5.1 Präzision und Wiederfindung
Die Präzision im Mindestmessbereich nach DIN EN 482 [2] sowie die Wiederfindung wurden für 5 Konzentrationen (siehe Tabelle 5) bestimmt. Dazu wurden Prüfgase verwendet, die mit der unter Abschnitt 1.3 hergestellten Stammlösung generiert wurden.
Von diesen Prüfgasen wurden mit der Spritzenpumpe jeweils 6 Proben mit Prüfgasaliquoten über die mit 200 mg Tenax TA gefüllten Adsorptionsröhrchen mit einem Volumenstrom von 25 ml/min bei einer Umgebungstemperatur von 23 °C gesaugt. Anschließend wurden 1,2 l saubere Luft mit einer relativen Luftfeuchte von 80 % durch das Röhrchen gesaugt. Die Aufarbeitung und analytische Bestimmung erfolgte wie in Abschnitt 3 beschrieben.
Tabelle 5
Prüfgaskonzentrationen an Epichlorhydrin bei der Validierung
| Dosierrate der Stammlösung [µl/h] | Gasstrom [ml/min] | Prüfgaskonzentration [mg/m3] | Prüfgasaliquot [ml] | Epichlorhydrin-Masse [µg] | Epichlorhydrin-Konzentration bezogen auf 1,2 l [mg/m3] |
|---|---|---|---|---|---|
| 60 | 4444 | 5,16 | 25 | 0,129 | 0,108 |
| 40 | 395 | 38,7 | 10 | 0,387 | 0,32 |
| 20 | 490 | 15,6 | 150 | 2,34 | 2,0 |
| 60 | 502 | 45,7 | 200 | 9,14 | 7,6 |
| 120 | 401 | 114 | 175 | 20,0 | 16,7 |
Tabelle 6
Präzision und Wiederfindung
| Epichlorhydrin-Masse [µg] | Epichlorhydrin-Konzentration bezogen auf 1,2 l [mg/m3] | relative Standardabweichung [%] | Wiederfindung [%] |
|---|---|---|---|
| 0,129 | 0,108 | 7,3 | 91,3 |
| 0,387 | 0,32 | 2,1 | 92,7 |
| 2,34 | 2,0 | 0,43 | 99,1 |
| 9,14 | 7,6 | 0,53 | 95,1 |
| 20,0 | 16,7 | 0,32 | 98,7 |
Die mittlere Wiederfindung beträgt 95 %.