Abschnitt 2.1 BGI 505-78 - 1 Geräte, Chemikalien und Lösungen
1.1
Geräte
Für die Probenahme:
Probenahmepumpe, durchflussgeregelt, geeignet für einen Volumenstrom von 1 l/min, z.B. Gil-Air5, Fa. Gilian, Bezug z.B. über Fa. DEHA Haan & Wittmer, 71296 Heimsheim.
Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger, z.B. GFM 171, Fa. Analyt-MTC, 79379 Müllheim.
Adsorptionsröhrchen, gefüllt mit XAD-4 (Copolymerisat auf der Basis von Styrol und Divinylbenzol; standardisiert, bestehend aus zwei durch Glaswolle getrennte XAD-4-Füllungen von 80 mg Sammelphase und 40 mg Kontrollphase), z.B. ORBO-613 Adsorbent Tubes, Fa. SUPELCO, Bezug z.B. über Fa. Sigma-Aldrich, Geschäftsbereich Supelco, 82024 Taufkirchen.
Für die Probenaufbereitung und analytische Bestimmung:
Ultraschallbad.
Vollpipetten, 1 ml, 20 ml.
Mikroliterspritzen, 10 μl, 25 μl, 100 μl, 1000 μl.
Messkolben, 1 ml, 5 ml, 10 ml, 200 ml.
Einmalspritzen, 2 ml, mit Einmalkanülen.
Einmalfilter aus PTFE zur Filtration flüssiger Proben, Durchmesser 25 mm, Porengröße 0,45 μm.
Autosamplergefäße aus Glas und Bördelkappen mit Septum aus Naturkautschuk/ETEF und Mikroeinsätzen (z.B. LABC Labortechnik, 53773 Hennef).
Gaschromatograph mit Stickstoff-Phosphor-Detektor (NPD).
1.2
Chemikalien und Lösungen
Nikotin, Reinheit ≥ 99 %, z.B. Fa. Sigma-Aldrich, Geschäftsbereich Fluka, 82024 Taufkirchen.
Chinolin (interner Standard), Reinheit 99 %, z.B. Fa. Acros Organics, Bezug z.B. über Fa. Fisher Scientific, 61130 Nidderau.
Ethylacetat, Reinheit 99 %, z.B. Fa. Merck, 64293 Darmstadt.
Methanol, Suprasolv, z.B. Fa. Merck.
Gase zum Betrieb des Gaschromatographen:
Helium, Reinheit: 99,999 %
Wasserstoff, Reinheit: 99,999 %
synthetische Luft (kohlenwasserstofffrei)
| Desorptionslösung: | Mischung aus Ethylacetat und Methanol (9+1, v+v). In einen 200-ml-Messkolben, der zur Hälfte mit Ethylacetat gefüllt wurde, werden 20 ml Methanol zupipettiert und mit Ethylacetat bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. |
|---|
Alle im Folgenden beschriebenen Lösungen sind im Dunkeln und gekühlt aufzubewahren.
| Interner Standard: | Lösung von ca. 0,87 mg Chinolin/ml Desorptionslösung. In einen 5-ml-Messkolben, der fast vollständig mit Desorptionslösung gefüllt wurde, werden mit einer 10-μl-Spritze 4 μl Chinolin zudosiert und mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. |
|---|---|
| Stammlösung 1: | Lösung von ca. 505 μg Nikotin/ml Desorptionslösung. In einen 10-ml-Messkolben, der fast vollständig mit Desorptionslösung gefüllt wurde, werden mit einer 10-μl-Spritze 5 μl Nikotin zudosiert. Anschließend wird mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. |
| Stammlösung 2: | Lösung von ca. 0,505 μg Nikotin/ml Desorptionslösung. In einen 10-ml-Messkolben, der fast vollständig mit Desorptionslösung gefüllt wurde, werden mit einer 25-μl-Spritze 10 μl Stammlösung 1 zudosiert. Anschließend wird mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. |
| Kalibrierlösungen: | Für die 10-Punkt-Kalibrierung im unteren Konzentrationsbereich zur Ermittlung der Verfahrenskenndaten: Lösungen von ca. 20,2 bis 202 ng Nikotin/ml Desorptionslösung und ca. 2,6 μg Chinolin/ml Desorptionslösung (siehe Tabelle 1). In je einen 1-ml-Messkolben werden mit Mikroliterspritzen die zehn in der Tabelle 1 angegebenen Volumina der Stammlösung 2 dosiert und mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt. Danach werden 3 μl interner Standard zugegeben und die Kolben umgeschüttelt. |
Tabelle 1:
10-Punkt-Kalibrierung; Konzentrationen in den Kalibrierlösungen
| Lösung | Zugabe Stammlösung 2 in μl | Nikotin [μg/ml] | Nikotin [μg/m3] |
|---|---|---|---|
| 1 | 40 | 0,020 | 0,08 |
| 2 | 80 | 0,040 | 0,17 |
| 3 | 120 | 0,061 | 0,25 |
| 4 | 160 | 0,081 | 0,34 |
| 5 | 200 | 0,101 | 0,42 |
| 6 | 240 | 0,121 | 0,51 |
| 7 | 280 | 0,141 | 0,59 |
| 8 | 320 | 0,162 | 0,67 |
| 9 | 360 | 0,182 | 0,76 |
| 10 | 400 | 0,202 | 0,84 |
Für die 6-Punkt-Kalibrierung im Messbereich:
Lösungen von ca. 0,03 bis 15,7 μg Nikotin/ml Desorptionslösung und ca. 2,6 μg Chinolin/ml Desorptionslösung (siehe Tabelle 2).
In je einen 1-ml-Messkolben werden mit Mikroliterspritzen die sechs in der Tabelle 2 angegebenen Volumina der Stammlösungen 1 oder 2 dosiert und mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt. Danach werden 3 μl interner Standard zugegeben und die Kolben umgeschüttelt.
Mit diesen Lösungen wird, bezogen auf ein Probeluftvolumen von 240 l, ein Konzentrationsbereich von ca. 0,13 bis ca. 65 μg/m3 an Nikotin erfasst (siehe Tabelle 2).
Tabelle 2:
6-Punkt Kalibrierung; Konzentrationen in den Kalibrierlösungen
| Lösung | Zugabe Stammlösung in μl | Nikotin [μg/ml] | Nikotin [μg/m3] |
|---|---|---|---|
| 1 | 60 (Stammlösung 2) | 0,030 | 0,13 |
| 2 | 600 (Stammlösung 2) | 0,303 | 1,26 |
| 3 | 6,0 (Stammlösung 1) | 3,03 | 12,6 |
| 4 | 12,5 (Stammlösung 1) | 6,31 | 26,3 |
| 5 | 25 (Stammlösung 1) | 12,6 | 52,6 |
| 6 | 31 (Stammlösung 1) | 15,7 | 65,2 |