Abschnitt 1.1 BGI 505-78 - 1 Geräte, Chemikalien und Lösungen
1.1
Geräte
Für die Probenahme:
Probenahmepumpe, durchflussgeregelt, geeignet für einen Volumenstrom von 0,5 l/min, z.B. GSA 502 ex, Fa. GSA Messgerätebau, 41469 Neuss.
Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger, z.B. Dry Cal DC1, Fa. DEHA Haan & Wittmer, 71 296 Heimsheim.
Aktivkohleröhrchen Typ BIA (standardisiert, bestehend aus zwei durch poröses Polymermaterial getrennte Aktivkohlefüllungen von 300 mg Sammelphase und 600 mg Kontrollphase), z.B. Fa. MSA Auer, 12059 Berlin, oder Fa. Dräger Safety, 23560 Lübeck.
Für die Probenaufbereitung und analytische Bestimmung:
Ultraschallbad.
Automatische Verdrängerpipette, geeignet für Lösemittel, z.B. Multipette pro (von 1 μl bis 10 ml), Fa. Eppendorf, 22339 Hamburg.
Glasspritzen, 1 ml, 2,5 ml.
Messkolben, Braunglas, 5 ml, 10 ml, 50 ml, 100 ml.
Schraubgläschen, Braunglas, 4 ml.
Septengläschen, Braunglas, 1,5 ml mit Verschlusskappe (Gummisepten).
Head-Space-Gläschen, Braunglas, 10 ml mit Verschlusskappe (Gummisepten).
Einmalfilter Polytetrafluorethylen-Membran, Durchmesser 4 mm, Porengröße 0,45 μm, z.B. Millex FH der Fa. Millipore, 65824 Schwalbach.
Einwegspritzen mit Kanülen, 5 ml.
Gaschromatograph mit automatischem Probengeber und massenselektivem Detektor (MSD).
1.2
Chemikalien und Lösungen
Nikotin-Standardlösung 1, 1000 μg/ml Methanol (zur Herstellung der Kalibrierlösungen), Fa. Restek, 61348 Bad Homburg.
Nikotin-Standardlösung 2, 100 μg/ml Methanol (zur Herstellung der Kontrolllösungen), Fa. Dr. Ehrenstorfer, 86199 Augsburg.
N,N-Diethylnikotinsäureamid p.a. (interner Standard für den niedrigen Kalibrierbereich), z.B. Fa. Sigma-Aldrich, 82024 Taufkirchen.
n-Undecan, Reinheit mindestens 99,8 % (interner Standard für den hohen Kalibrierbereich), z.B. Fa. Sigma-Aldrich, Geschäftsbereich Fluka, 82024 Taufkirchen.
Dichlormethan p.a., z.B. Fa. Sigma-Aldrich, Geschäftsbereich Fluka.
Schwefelkohlenstoff p.a. (benzolarm), z.B. Fa. Sigma-Aldrich.
Methanol LiChrosolv, z.B. Fa. Merck, 64293 Darmstadt.
Gas zum Betrieb des Gaschromatographen:
Helium, Reinheit: 99,999 %
Alle im Folgenden beschriebenen Lösungen sind im Kühlschrank aufzubewahren.
| Ternäres Gemisch (t-Mix): | Gemisch aus Methanol (5 % v/v), Schwefelkohlenstoff (35 % v/v), Dichlormethan (60 % v/v). In einem 100-ml-Messkolben werden 5 ml Methanol, 35 ml Schwefelkohlenstoff und ca. 50 ml Dichlormethan gemischt und nach Temperierung mit Dichlormethan auf 100 ml aufgefüllt. |
|---|---|
| Lösung der internen Standards (ISTD-Lösung): | Lösung von 2960 μg n-Undecan und 530 μg N,N-Diethylnikotinsäureamid/ml t-Mix. In einem 10-ml-Messkolben werden einige ml t-Mix vorgelegt und 40 μl n-Undecan (Dichte 0,74 g/ml) und 5 μl N,N-Diethylnikotinsäureamid (Dichte 1,060 g/ml) zupipettiert. Anschließend wird mit t-Mix bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. |
| Desorptionslösung: | Lösung von 5920 ng n-Undecan und 1060 ng N,N-Diethylnikotinsäureamid/ml t-Mix. In einem 50-ml-Messkolben werden einige ml t-Mix vorgelegt und 100 μl ISTD-Lösung zupipettiert. Anschließend wird mit t-Mix bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. |
| Kalibrierstammlösung: | Lösung von 50 μg Nikotin/ml Methanol. In ein 1,5-ml-Braunglasseptengläschen werden 950 μl Methanol pipettiert und 50 μl Nikotin-Standardlösung 1 zupipettiert. Anschließend wird das Gläschen verschlossen und umgeschüttelt. |
| Kalibrierlösungen l (niedrig): | Lösungen von ca. 100 bis 700 ng Nikotin, 5920 ng n-Undecan und 1060 ng N,N-Diethylnikotinsäureamid/ml t-Mix. In je einen 5-ml-Messkolben werden einige ml t-Mix vorgelegt und die sieben in der Tabelle 1 angegebenen Volumina der Kalibrierstammlösung sowie jeweils 10 μl ISTD-Lösung zupipettiert. Anschließend werden die Messkolben bis zur Marke mit t-Mix aufgefüllt und umgeschüttelt. |
Tabelle 1:
Konzentrationen von Nikotin und N,N-Diethylnikotinsäureamid in den Kalibrierlösungen l in ng/ml (niedriger Konzentrationsbereich)
| Kalibrierstammlösung | 10 μl | 20 μl | 30 μl | 40 μl | 50 μl | 60 μl | 70 μl |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Nikotin [ng/ml] | 100 | 200 | 300 | 400 | 500 | 600 | 700 |
| N,N-Diethylnikotinsäureamid [ng/ml] | 1060 | 1060 | 1060 | 1060 | 1060 | 1060 | 1060 |
| Nikotin [mg/m3] für 60 l Probeluft | 0,0017 | 0,0033 | 0,005 | 0,0067 | 0,0083 | 0,010 | 0,012 |
| Nikotin [mg/m3] für 120 l Probeluft | 0,0008 | 0,0017 | 0,0025 | 0,0033 | 0,0042 | 0,0050 | 0,0058 |
| Kalibrierlösungen II (hoch): | Lösungen von ca. 1000 bis 7000 ng Nikotin, 5920 ng n-Undecan und 1060 ng N,N-Diethylnikotinsäureamid/ml t-Mix. In je einen 5-ml-Messkolben werden einige ml t-Mix vorgelegt, die sieben in der Tabelle 2 angegebenen Volumina der Nikotin-Standardlösung 1 und jeweils 10 μl ISTD-Lösung zupipettiert. Anschließend werden die Messkolben bis zur Marke mit t-Mix aufgefüllt und umgeschüttelt. |
|---|
Tabelle 2:
Konzentrationen von Nikotin und n-Undecan in den Kalibrierlösungen II in ng/ml (hoher Konzentrationsbereich)
| Nikotin-Standardlösung 1 | 5 μl | 10 μl | 15 μl | 20 μl | 25 μl | 30 μl | 35 μl |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Nikotin [ng/ml] | 1000 | 2000 | 3000 | 4000 | 5000 | 6000 | 7000 |
| n-Undecan [ng/ml] | 5920 | 5920 | 5920 | 5920 | 5920 | 5920 | 5920 |
| Nikotin [mg/m3] für 60 l Probeluft | 0,017 | 0,033 | 0,050 | 0,067 | 0,083 | 0,10 | 0,12 |
| Kontrollstammlösung: | Lösung von 10 μg Nikotin/ml Methanol. In ein 1,5-ml-Braunglasseptengläschen werden 90 μl Methanol pipettiert und 10 μl Nikotin-Standardlösung 2 zupipettiert. Anschließend wird das Gläschen verschlossen und umgeschüttelt. |
|---|---|
| Kontrolllösung I (niedrig): | Lösung von ca. 400 ng Nikotin und 1018 ng N,N-Diethylnikotinsäureamid/ml Desorptionslösung. In ein 1,5-ml-Braunglasseptengläschen werden 960 μl Desorptionslösung pipettiert und 40 μl Kontrollstammlösung zupipettiert. Anschließend wird das Gläschen verschlossen und umgeschüttelt. |
| Kontrolllösung II (hoch): | Lösung von ca. 4000 ng Nikotin und 5683 ng n-Undecan/ml Desorptionslösung. In ein 1,5-ml-Braunglasseptengläschen werden 960 μl Desorptionslösung pipettiert und 40 μl Nikotin-Standardlösung 2 zupipettiert. Anschließend wird das Gläschen verschlossen und umgeschüttelt. |