Abschnitt 1.1 BGI 505-76 - 1 Geräte, Chemikalien und Lösungen
1.1
Geräte
Für die Probenahme:
Probenahmepumpe, geeignet für einen Volumenstrom von 1000 ml/min, z.B. PP5, Fa. Gilian, Bezug z.B. über Fa. Haan & Wittmer, 71288 Friolzheim.
Durchflussmesser oder Volumenstromanzeiger, z.B. Gilibrator, Fa. Gilian.
GGP-Probenahmesystem mit einem Ansaugkegel für einen Volumenstrom von 1 l/min, z.B. Fa. GSM, 41469 Neuss.
Modifiziertes GGP-System: Der Ansaugkegel des GGP-Systems 3.5 wird durch den Ansaugkegel des GGP-Systems 1.0 ersetzt (durch den kleineren Durchmesser der Bohrung des Kegels wird die Definition des einatembaren Staubes bei einem Volumenstrom von 1 l/min erfüllt). Zwischen dem unteren Ende des Gusskörpers des GGP-Systems und dem Schlauchadapter wird ein Zwischenstück eingeschraubt, das Bohrungen zur parallelen Aufnahme von zwei Adsorptionsröhrchen aufweist. Zur Probenahme werden die beiden geöffneten Aktivkohleröhrchen in diese Bohrungen eingeführt und das System dicht verschraubt (siehe Abbildung 1). Alternativ zu diesem Eigenbau wird von der Firma GSM, Neuss, ein Probenahmesystem für drei Adsorptionsröhrchen vertrieben.
Abbildung 1: Modifiziertes GGP-System
Glasfaserfilter, Durchmesser 37 mm, z.B. Typ GF/A, Fa. Whatman, 37587 Dassel.
Adsorptionsröhrchen, gefüllt mit Aktivkohle (standardisiert, bestehend aus zwei durch poröses Polymermaterial getrennte Aktivkohlefüllungen von 400 und 200 mg), z.B. charcoal tubes, Fa. SKC, Bezug z.B. über Fa. Analyt-MTC, 79379 Müllheim, Bestell-Nr. 226-09.
Für die Probenaufbereitung und Analyse:
Flachbettschüttler
automatische Verdrängerpipette, z.B. Multipette pro, Fa. Eppendorf, 22366 Hamburg
Mikroliterspritzen mit Volumina von 10 bis 250 μl
Messkolben 10 ml, 250 ml
Probengefäße 20 ml
Gaschromatograph mit Flammenionisationsdetektor (FID)
1.2
Chemikalien und Lösungen
Bis-(2-methoxyethyl)ether, Reinheit > 99 %, z.B. Fa. Merck, 64271 Darmstadt
2-Butoxyethylacetat, Reinheit 99 %, z.B. Fa. Merck
Butylglykol, Reinheit 99 %, z.B. Fa. Aldrich, 82024 Taufkirchen
Dipropylenglykol, Reinheit 97 %, z.B. Fa. Merck
2-Ethoxyethanol, Reinheit 99 %, z.B. Fa. Aldrich
2-Ethoxyethylacetat, Reinheit 99 %, z.B. Fa. Aldrich
Hexylglykol, Reinheit 99 %, z.B. Fa. BASF, 67056 Ludwigshafen
2-Methoxyethanol, Reinheit 99,5 %, z.B. Fa. Aldrich
2-(2-Methoxyethoxy)ethanol, Reinheit 99 %, z.B. Fa. Aldrich
2-Methoxyethylacetat, Reinheit 98 %, z.B. Fa. Aldrich
2-Methoxy-1-propanol, Reinheit 93,5 %, z.B. Fa. BASF
Phenylglykol, Reinheit 99 %, z.B. Fa. Fluka, 82024 Taufkirchen
β-Citronellol, Reinheit > 95 % (interner Standard), z.B. Fa. Merck
Dichlormethan, zur Analyse, z.B. Fa. Merck
Methanol, zur Analyse, z.B. Fa. Merck
Gase zum Betrieb des Gaschromatographen:
Helium, Reinheit 99,999 %
Wasserstoff, Reinheit 99,999 %
Synthetische Luft, kohlenwasserstofffrei
Stickstoff, Reinheit 99,999 %
| Desorptionslösung: | Lösung von 16,3 μg β-Citronellol/ml Dichlormethan-Methanol-Mischung. |
|---|---|
| In einen 250-ml-Messkolben, der fast vollständig mit einer Mischung aus Dichlormethan und Methanol (9+1, v+v) gefüllt wurde, werden 5 μl β-Citronellol zupipettiert und mit der Dichlormethan-Methanol-Mischung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
| Stammlösung: | Lösung von ca. 6 mg Glykolderivat/ml Desorptionslösung (siehe Tabelle 1). |
| In einen 5-ml-Messkolben werden die in Tabelle 1 aufgeführten Glykolderivate 0,1 mg genau eingewogen. Anschließend wird mit der Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. |
Tabelle 1:
Einwaagen und Konzentrationen der Glykolderivate in der Stammlösung
| Stoff | Einwaage [mg] | Konzentration [mg/ml] |
|---|---|---|
| Bis-(2-methoxyethyl)ether | 25,3 | 5,02 |
| 2-Butoxyethylocetat | 25,5 | 5,05 |
| Butylglykol | 26,8 | 5,31 |
| Dipropylenglykol | 35,0 | 6,79 |
| 2-Ethoxyethanol | 27,4 | 5,42 |
| 2-Ethoxyethylacetat | 28,7 | 5,68 |
| Hexylglykol | 26,2 | 5,19 |
| 2-Methoxyethonol | 28,2 | 5,58 |
| 2-(2-Methoxyethoxy)ethanol | 30,8 | 6,04 |
| 2-Methoxyethylacetat | 27,5 | 5,39 |
| 2-Methoxy-1-propanol | 35,8 | 6,70 |
| Phenylglykol | 41,3 | 8,18 |
| Kalibrierlösungen: | Lösungen von ca. 2,5 bis 82 mg Glykolderivat/l Desorptionslösung (siehe Tabelle 2). |
|---|---|
| In je einen 10-ml-Messkolben werden die sechs in der Tabelle 2 angegebenen Volumina der Stammlösung pipettiert, mit Desorptionslösung aufgefüllt und umgeschüttelt. |
Tabelle 2:
Konzentrationen der Glykolderivate in den Kalibrierlösungen in mg/l
| Lösung | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Zugabe Stammlösung in μl | 5 | 20 | 40 | 60 | 80 | 100 |
| Bis-(2-methoxyethyl)ether | 2,51 | 100 | 20,1 | 30,1 | 40,1 | 50,2 |
| 2-Butoxyethylacetat | 2,52 | 10,1 | 20,2 | 30,3 | 40,4 | 50,5 |
| Butylglykol | 2,66 | 10,6 | 21,3 | 31,9 | 42,5 | 53,1 |
| Dipropylenglykol | 3,39 | 13,6 | 27,1 | 40,7 | 54,3 | 67,9 |
| 2-Ethoxyethanol | 2,71 | 10,9 | 21,7 | 32,5 | 43,4 | 54,2 |
| 2-Ethoxyethylacetat | 2,84 | 11,4 | 22,7 | 34,1 | 45,4 | 56,8 |
| Hexylglykol | 2,59 | 10,4 | 20,7 | 31,1 | 41,5 | 51,9 |
| 2-Methoxyethanol | 2,79 | 11,2 | 22,3 | 33,5 | 44,7 | 55,8 |
| 2-(2-Methoxyethoxy)-ethanol | 3,02 | 12,1 | 24,2 | 36,2 | 48,3 | 60,4 |
| 2-Methoxyethylacetat | 2,70 | 10,8 | 21,6 | 32,3 | 43,1 | 53,9 |
| 2-Methoxy-1-propanol | 3,35 | 13,4 | 26,8 | 40,2 | 53,6 | 67,0 |
| Phenylglykol | 4,09 | 16,4 | 32,7 | 49,1 | 65,1 | 81,8 |
Mit diesen Lösungen wird bezogen auf ein Probeluftvolumen von 120 l ein Konzentrationsbereich von ca. 0,2 bis 7 mg/m3 an Einzelsubstanz (siehe Tabelle 3) erfasst.
Tabelle 3:
Konzentrationen der Glykolderivate in den Kalibrierlösungen in mg/m3
| Lösung | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Bis-(2-methoxyethyl)ether | 0,209 | 0,836 | 1,67 | 2,51 | 3,34 | 4,18 |
| 2-Butoxyethylacetat | 0,210 | 0,842 | 1,68 | 2,53 | 3,37 | 4,21 |
| Butylglykol | 0,221 | 0,886 | 1,77 | 2,66 | 3,54 | 4,43 |
| Dipropylenglykol | 0,283 | 1,13 | 2,26 | 3,39 | 4,52 | 5,66 |
| 2-Ethoxyethanol | 0,226 | 0,904 | 1,81 | 2,71 | 3,62 | 4,52 |
| 2-Ethoxyethylacetat | 0,237 | 0,947 | 1,89 | 2,84 | 3,79 | 4,73 |
| Hexylglykol | 0,216 | 0,864 | 1,73 | 2,59 | 3,46 | 4,32 |
| 2-Methoxyethanol | 0,233 | 0,930 | 1,86 | 2,79 | 3,72 | 4,65 |
| 2-(2-Methoxyethoxy)-ethanol | 0,252 | 1,01 | 2,01 | 3,02 | 4,03 | 5,03 |
| 2-Methoxyethylacetat | 0,225 | 0,900 | 1,80 | 2,70 | 3,59 | 4,49 |
| 2-Methoxy-1-propanol | 0,279 | 1,12 | 2,23 | 3,35 | 4,47 | 5,58 |
| Phenylglykol | 0,341 | 1,36 | 2,73 | 4,09 | 5,45 | 6,82 |