Abschnitt 3.2 BGI 505-73 - 3.2 Instrumentelle Arbeitsbedingungen
Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen ermittelt:
| Gerät: | Atomabsorptionsspektrometer mit Graphitrohrofenanregung (GFAAS) "AAS vario 6 EA" der Firma Analytik Jena, "Mikropipettiereinheit MPE 50", integrierter Umlaufkühler |
|---|---|
| Absorption: | 283,3 nm |
| Spaltbreite: | 0,8 nm |
| Lampenstrom: | 3 mA |
| Untergrundkompensation: | Deuteriumlampe |
| Messlösung: | ein Aliquot der Probelösung (siehe Abschnitt 3.1) wird mit drei Teilen Reinstwasser verdünnt3 |
| Injektionsvolumen: | 20 μl Messlösung |
| Injektion erfolgt durch den Autosampler |
Tabelle 1:
Temperatur-/Zeitprogramm
| Programmschritt | Erläuterung | Heizrate [°C/s] | Ofentemperatur [°C] | Haltezeit [s] | Argon-Spülgas |
|---|---|---|---|---|---|
| 1 | Injektionen | 15 | 90 | 10 | max |
| 2 | Trocknen | 5 | 105 | 15 | max |
| 3 | Trocknen | 5 | 120 | 10 | max |
| 4 | Pyrolyse | 20 | 750 | 5 | max |
| 5 | Nullabgleich | 0 | 750 | 4 | min |
| 6 | Atomisierung/Messung | 1000 | 1400 | 3 | min |
| 7 | Ausheizen | 3000 | 2600 | 4 | max |
Eine Verdünnung 1:4 ist in der Regel für eine störungsfreie Messung ausreichend. Sollte die Matrix der Messlösung noch zu konzentriert oder der Blei-Gehalt zu hoch sein, so muss stärker verdünnt werden.