Abschnitt 3.3 - 3 Analytische Bestimmung
3.1
Probenaufbereitung und Analyse
Das beladene Adsorptionsröhrchen wird geöffnet und in den Thermodesorber gegeben. Durch Erhitzen wird das adsorbierte DMS mittels Helium desorbiert, in einer mit Tenax TA gepackten Kühlfalle aufgefangen und von dort durch schlagartiges Aufheizen (gerätespezifische Aufheizrate ca. 40 °C/sec) in die Trennsäule des Gaschromatographen überführt und ein Chromatogramm angefertigt. Die quantitative Auswertung erfolgt nach der Methode des internen Standards über die Flächen oder Höhen des DMS und des Naphthalins als internem Standard.
3.2
Gaschromatographische Arbeitsbedingungen
Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:
| Gerät: | Thermodesorber ATD 400 der Firma Perkin Elmer, 63110 Rodgau-Jügesheim |
|---|---|
| Gaschromatograph HP 6890 mit massenselektivem Detektor MSD HP 5872 | |
| Temperaturen: | Desorptionsofen: 250 °C Überführungsleitung: 200 °C Kühlfalle (Füllung Tenax TA) |
| Adsorption: -30 °C | |
| Injektion: 280 °C | |
| Desorptionsfluss: 11,4 ml/min | |
| Desorptionszeit: 5 min | |
| Outlet-Split: 20,0 ml/min | |
| Inlet-Split: geschlossen | |
| GC-Bedingungen: | |
| Trennsäule: | Quarzkapillare, stationäre Phase DB-1 quervernetzt (Dimethylpolysiloxan), Innendurchmesser 0,25 mm, Filmdicke 1 µm, Länge 30 m |
| Temperaturen: | Transferline MS: 280 °C, |
| Detektor: 250 °C | |
| Ofen: | |
| Anfangstemperatur: 50 °C, | |
| Heizrate 20 °C/min auf Endtemperatur 240 °C | |
| Trägergas: | Helium 24 psi Vordruck |
| MSD-Parameter: | |
| lonisierungsart: | Elektronenstoßionisation (70 eV) |
| MS Quad | 150 °C |
| MS Source | 230 °C |
| Scan Parameters | Low Mass: 50 |
| High Mass: | 550 |
| Solvent Delay | 3.00 min |
| Messmodus: | SIM-Mode Registriermassen (m/z in amu) |
| Quantifizierung / Qualifizierung | |
| Naphthalin 128 127 | |
| DMS 95 96 | |