DGUV Information 213-507 - Verfahren zur Bestimmung von Dimethylsulfat

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Abschnitt 2.5 - 5 Beurteilung des Verfahrens

5.1
Genauigkeit und Wiederfindungsrate

Jeweils 5 Sammelröhrchen wurden mit je 0,4 µg 4 µg und 8 µg, Dimethylsulfat beaufschlagt (jeweils 100 µl Kalibrierlösung der Konzentration 4 µg/ml bzw. 20 µl und 40 µl Stammlösung). Anschließend wurde ca. 6 Stunden lang Laborluft (15-25 % relative Luftfeuchte) mit einem Volumenstrom von 3,3 I/h durch das jeweilige Röhrchen gesaugt. Die dotierten Massen entsprechen bei 20 I Luftvolumen Konzentrationen von 0,02 mg/m3 bis 0,4 mg/m3. Es ergaben sich relative Standardabweichungen wie in der Tabelle 1 ersichtlich:

Konzentration
mg/m3
relative Standardabweichung
%
0,024,1
0,21,6
0,43,2

Bei einem Luftvolumen von 20 l und einem Volumenstrom von ca. 3,3 l/Stunde lag die Wiederfindungsrate bei 0,8.

5.2
Bestimmungsgrenze

Die absolute Bestimmungsgrenze beträgt 0,4 ng. Das entspricht 0,2 µg pro Tenax-Röhrchen bzw. Probe.

Die Bestimmungsgrenze wurde nach DIN 32645 als ein Vielfaches der Verfahrensstandardabweichung ermittelt.

Die relative Bestimmungsgrenze beträgt 0,01 mg/m3 an DMS für 20 l Probeluft, 1 ml Desorptionslösung und 2 µl Injektionsvolumen.

5.3
Selektivität

Durch die Kombination von gaschromatographischer Trennung und massenselektiver Detektion ist das Verfahren selektiv.