Abschnitt 1.2 - Chemikalien und Lösungen
1,2-Phenylendiamin, Reinheit >99 %, z.B. Fa. Aldrich, 89552 Steinheim,
1,3-Phenylendiamin, Reinheit >99 %, z.B. Fa. Aldrich, 89552 Steinheim,
Ammoniaklösung 25 % zur Analyse, z.B. Fa. Merck, 64271 Darmstadt,
Salzsäure 32 % zur Analyse, z.B. Fa. Merck.
Für die HPLC:
hochreines Wasser, z.B. mit Nanopure II aufbereitet (UHQ-Wasser), Acetonitril, LiChrosolv; z.B. Fa. Merck.
| Desorptionslösung: | Mischung aus 92 Volumenteilen Acetonitril und 8 Volumenteilen Ammoniaklösung. |
|---|---|
| Lösemittelgemisch 1: | Mischung aus Acetonitril/Wasser (1:1 v/v). |
| Lösemittelgemisch 2: | Mischung aus 96 Volumenteilen Lösemittelgemisch 1 und 8 Volumenteilen der Ammoniaklösung. |
| Stammlösung: | Lösung von je ca. 1 mg 1,2- und 1,3-Phenylendiamin pro Milliliter Lösemittelgemisch 2. In einen 25-ml-Meßkolben werden z.B. je ca. 25 mg 1,2- und 1,3-Phenylendiamin auf 0,1 mg genau eingewogen und mit dem Lösemittelgemisch bis zur Marke aufgefüllt. |
| Kalibrierlösungen: | Lösungen von je ca. 0,5; 1,0; 5; 10; 15; 20 und 25 mg 1,2- und 1,3-Phenylendiamin pro Milliliter Lösemittelgemisch 1. In je einem 10-ml-Meßkolben werden einige Milliliter Lösemittelgemisch 1 vorgelegt. Anschließend werden 5; 10; 50; 100; 150; 200 und 250 μl der Stammlösung in die jeweiligen Meßkolben pipettiert und mit dem Lösemittelgemisch 1 bis zur Marke aufgefüllt. Mit diesen Lösungen wird bei einem Probeluftvolumen von 500 l ein Konzentrationsbereich von 10 bis 500 μg/m3 für 1,2- und 1,3-Phenylendiamin abgedeckt. |
Die Stamm- und Kalibrierlösungen sind nicht beständig und müssen vor Gebrauch jeweils frisch hergestellt werden.