Verfahren zur Bestimmung von 1,2- und 1,3-Phenylendiamin
(bisher: BGI 505-64)
(bisher ZH 1/120.64)
Hauptverband der gewerblichen Berufsgenossenschaften
Fachausschuß "Chemie"
Stand der Vorschrift: Dezember 1998
Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von 1,2- und 1,3-Phenylendiamin in Arbeitsbereichen.
Es sind personenbezogene und ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich.
Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Filter, Flüssigchromatographie (HPLC) nach Desorption.
"1,2- und 1.3-Phenylendiamin - 1 - HPLC"
(Ausgabe: Dezember 1998)
| IUPAC-Name: | 1,2-Phenylendiamin, 1,2-Diaminobenzol |
|---|---|
| CAS-Nr.: | 95-54-5 |
| IUPAC-Name: | 1,3-Phenylendiamin, 1,3-Diaminobenzol |
| CAS-Nr.: | 108-45-2 |
| Molmasse: | 108,14 g/mol |
| Summenformel: | C6H8N2 |
Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Filter, HPLC nach Desorption
Kurzfassung
Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von 1,2- und 1,3-Phenylendiamin im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.
| Meßprinzip: | Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen gemäß der Definition des einatembaren Staubes [1] durch ein mit Salzsäure imprägniertes Glasfaserfilter gesaugt. Das adsorbierte 1,2- und 1,3-Phenylendiamin wird mit einer Lösung aus Acetonitril und Ammoniak-Wasser desorbiert und flüssigchromatographisch bestimmt. |
|---|---|
| Technische Daten | |
| Bestimmungsgrenze: | absolut: 7,3 ng 1,2- bzw. 5,5 ng 1,3-Phenylendiamin relativ: 0,006 mg/m3 an 1,2- bzw. 0,004 mg/m3 an 1,3-Phenylendiamin bei 500 l Probeluft, 5 ml Desorptionslösung (Verdünnung im Verhältnis 1:1 v/v) und 25 μl Injektionsvolumen. |
| Selektivität: | Infolge von Störkomponenten sind zu hohe Werte möglich; Störeinflüsse sind im allgemeinen durch die Wahl anderer Trennbedingungen vermeidbar. |
| Vorteile: | Personenbezogene und selektive Messungen möglich. |
| Nachteile: | Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen. |
| Apparativer Aufwand: | Pumpe, Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger, säureimprägniertes Glasfaserfilter mit Filterhalter, Flüssigchromatograph mit UV/VIS-Detektor. |
Ausführliche Verfahrensbeschreibung
| Redaktionelle Inhaltsübersicht | Abschnitt |
|---|---|
| Geräte, Chemikalien und Lösungen | 1 |
| Geräte | 1.1 |
| Chemikalien und Lösungen | 1.2 |
| Imprägnierung der Filter | 1.3 |
| Probenahme | 2 |
| Analytische Bestimmung | 3 |
| Probenaufbereitung und Analyse | 3.1 |
| HPLC-Arbeitsbedingungen | 3.2 |
| Auswertung | 4 |
| Kalibrierung | 4.1 |
| Berechnen des Analysenergebnisses | 4.2 |
| Beurteilung des Verfahrens | 5 |
| Genauigkeit und Wiederfindungsrate | 5.1 |
| Bestimmungsgrenze | 5.2 |
| Selektivität | 5.3 |
| Bemerkungen | 6 |
| Literatur | 7 |