Abschnitt 3.1 - 3
Analytische Bestimmung
3.1
Probenaufbereitung und Analyse
Zur Aufbereitung werden die Filter in je ein Schnappdeckelgläschen gegeben und mit 5 ml Desorptionslösung versetzt. Nach der anschließenden Behandlung im Ultraschallbad und Schütteln (jeweils 15 Minuten) werden feste Bestandteile mit einem PTFE-Spritzenvorsatzfilter (0,2 μm Porenweite) von den Desorbaten abgetrennt. Ein aliquoter Teil dieser Desorbate wird anschließend mit UHQ-Wasser im Verhältnis 1:1 v/v verdünnt. Dies ist dringend erforderlich, um eine Schädigung der Trennsäule zu verhindern.
Um sicherzustellen, daß das zur Desorption verwendete Wasser und das Glasfaserfilter keine störenden Verunreinigungen enthalten, wird ein unbeladenes, imprägniertes Filter analog aufgearbeitet (Leerwertlösung).
Aus den verdünnten Desorbaten werden jeweils 25 μl entnommen, in den Flüssigchromatographen eingespritzt und Chromatogramme, wie unter 3.2 beschrieben, angefertigt. Nach der chromatographischen Trennung wird 1,5-Diaminonaphthalin bei einer Wellenlänge von 229 nm detektiert.