Verfahren zur Bestimmung von Bis(chlormethyl)ether (BCME) (1,1'-Dichlordimethylether)
(bisher: BGI 505-6)
(bisher ZH 1/120.6)
Hauptverband der gewerblichen Berufsgenossenschaften
Fachausschuß "Chemie"
Stand der Vorschrift: Juli 1997
Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von BCME in Arbeitsbereichen:
- 1
Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Porapak Q, Gaschromatographie nach Desorption.
(Ausgabe Dezember 1983, zurückgezogen Juli 1997).
- 2
Probenahme mit Pumpe, Adsorption an Tenax-TA, thermische Desorption, Gaschromatographie und massenselektive Detektion.
"BCME-2-ATD-GC-ITD".
(Ausgabe: Juli 1997).
Dieses Verfahren ersetzt das Verfahren Nr. 1.
IUPAC-Name:
Oxybis(chlormethan)
Bis(chlormethyl)ether
CAS-Reg.-Nr.:
542-88-1
Molmasse:
M(BCME) = 115 g/mol
Summenformel:
C2H4OCI2
Kurzfassung
Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Bis(chlormethyl)ether (BCME) im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.
Meßprinzip: | Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein mit internem Standard Methylisobutylketon (MIBK) versehenes Tenax-TA-Adsorptionsröhrchen gesaugt. Adsorbiertes BCME wird zusammen mit dem internen Standard thermisch desorbiert, gaschromatographisch aufgetrennt und mittels Ion-Trap-Detektor (ITD) massenselektiv bestimmt. Probenahme und analytische Bestimmung werden durch den mitgeführten internen Standard MIBK kontrolliert. | |
---|---|---|
Technische Daten | ||
Bestimmungsgrenze: | absolut: | 1 ng BCME pro Adsorptionsröhrchen, |
relativ: | 0,33 μg/m3 an BCME für 3 l Probeluft entsprechend 0,07 μl/m3 (ppb). | |
Selektivität: | Durch die Kombination von gaschromatographischer Trennung und massenselektiver Detektion ist das Verfahren sehr selektiv. In der Praxis hat sich die Trennsäule und die Verwendung der Ionenmasse m/z 79 zur Detektion des BCME bewährt [1], [3]. | |
Vorteile: | Hohe Selektivität in Verbindung mit niedriger Bestimmungsgrenze. | |
Nachteile: | Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen ; hoher analytischer Aufwand. | |
Apparativer Aufwand: | Pumpe, Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger, Adsorptionsröhrchen für die automatische Thermodesorption, Gerätekombination bestehend aus automatischem Thermodesorber (ATD), Gaschromatograph (GC) mit Kapillartrennsäule und massenselektivem Detektor (ITD). | |
Bemerkungen: | Der hohe meßtechnische Aufwand dieses Verfahrens setzt in besonderem Maße praktische Erfahrung mit der Probenahme- und Analysen-Technik voraus. Für die Kalibrierung ist der Umgang mit BCME unvermeidlich. Wegen der hohen Toxizität von BCME sind entsprechende Vorsichtsmaßnahmen zu treffen [2]. |
Ausführliche Verfahrensbeschreibung
Redaktionelle Inhaltsübersicht | Abschnitt |
---|---|
Geräte, Chemikalien und Lösungen | 1 |
Geräte | 1.1 |
Chemikalien und Lösungen | 1.2 |
Probenahme | 2 |
Probenvorbereitung | 2.1 |
Durchführung | 2.2 |
Analytische Bestimmung | 3 |
Probenaufbereitung und Analyse | 3.1 |
Analytische Arbeitsbedingungen | 3.2 |
Auswertung | 4 |
Kalibrierung | 4.1 |
Berechnen des Analysenergebnisses | 4.2 |
Beurteilung des Verfahrens | 5 |
Genauigkeit und Wiederfindungsrate | 5.1 |
Bestimmungsgrenze | 5.2 |
Selektivität | 5.3 |
Bemerkungen | 6 |
Chromatogramme und Spektren | 7 |
Literatur | 8 |
Chromatogramme und Spektren | Anlage |