Abschnitt 3.1 - 1 Geräte, Chemikalien und Lösungen
1.1
Geräte
Für die Probenahme:
Pumpe, geeignet für einen Volumenstrom von 25 ml/min, z.B. PP1, Fa. Gilian, Bezug z.B. über Fa. DEHA Haan & Wittmer, 71288 Friolzheim
Seifenblasenströmungsmesser, z.B. Gilibrator, Fa. Gilian
Adsorptionsröhrchen gefüllt mit Aktivkohle (bestehend aus zwei durch poröses Polymermaterial getrennte Aktivkohlefüllungen von ca. 600 mg (400/200 mg), z.B. Typ G, Fa. MSA/Auer, 12059 Berlin)
Für die Probenaufbereitung und analytische Bestimmung:
Headspace-Gläschen mit PTFE-kaschiertem Septum und Stahl-Verschlusskappe 10 ml, 20 ml
Verschlusszange zum Verschließen der Headspace-Gläschen
Messkolben 250 ml, 50 ml
Mikroliterspritzen 1 µl, 10 µl, 25 µl, 100 µl
Variable Verdrängerpipetten, z.B. Multipette Pro, Fa. Eppendorf, 22366 Hamburg
Gaschromatograph mit Headspace-Probengeber und massenselektivem Detektor
1.2
Chemikalien und Lösungen
N,N-Dimethylacetamid, Reinheit 99 %, z.B. Fa. Merck, 64271 Darmstadt
Wasser, demineralisiert
1,2-Epoxybutan, Reinheit 99 %, z.B. Fa. Aldrich, 82024 Taufkirchen
Propylenoxid-D6, Reinheit 98 Atom-% D, z.B. Fa. Aldrich
Gas zum Betrieb des Gaschromatographen: Helium 4.6
| Desorptionsmittel: | Gemisch aus N,N-Dimethylacetamid/Wasser (Wassergehalt ca. 20 Vol-%) |
|---|---|
| In einem 250-ml-Messkolben werden 200 ml N,N-Dimethylacetamid vorgelegt und mit demineralisiertem Wasser bis zur Marke aufgefüllt (Wärmeentwicklung!). | |
| Interner Standard (IStd) | |
| Stammlösung: | Lösung von ca. 3 mg Propylenoxid-D6/ml N,N-Dimethylacetamid |
| In einen 10-ml-Messkolben, in dem einige Milliliter N,N-Dimethylacetamid vorgelegt wurden, werden 33 µl Propylenoxid-D6 (Dichte 0,916 g/ml) pipettiert, mit N,N-Dimethylacetamid bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
| Die Lösung sollte tiefgefroren gelagert werden. | |
| Desorptionslösung: | Ca. 1,2 µg Propylenoxid-D6/ml Desorptionsmittel |
| In einen 250-ml-Messkolben, in dem einige Milliliter Desorptionsmittel vorgelegt wurden, werden 100 µl der IStd-Stammlösung pipettiert, zur Marke mit Desorptionsmittel aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
| Kalibrierstammlösung: | Lösung von ca. 0,83 mg 1,2-Epoxybutan/ml N,N-Dimethylacetamid |
| Zur Herstellung der Kalibrierstammlösung wird ein 20-ml-Headspace-Gläschen mit 20 ml N,N-Dimethylacetamid gefüllt und mit Septum und Septumkappe dicht verschlossen. Anschließend werden mit einer Mikroliterspritze nach Durchstechen des Septums 20 µl 1,2-Epoxybutan zugegeben. Dabei darf die Nadel der Spritze nicht mit dem Lösemittel in Berührung kommen, da dieses anhaftet und die folgende Wägung der zugegebenen Masse verfälscht. Das im N,N-Dimethylacetamid gelöste 1,2-Epoxybutan wird auf 0,1 mg genau ausgewogen. | |
| Kalibrierlösungen: | Lösungen von ca. 0,33 mg/l, 1,66 mg/l, 3,32 mg/l, 6,63 mg/l, 9,94 mg/l und 13,26 mg/l an 1,2-Epoxybutan in der Desorptionslösung. |
| In 10-ml-Headspace-Gläschen, in denen der gesamte Inhalt jeweils eines Sammelröhrchens vorgelegt wurde, werden 5 ml Desorptionslösung zugegeben. Anschließend werden mit Mikroliterspritzen 2 µl, 10 µl, 20 µl, 40 µl, 60 µl und 80 µl Kalibrierstammlösung zugegeben und die Gläschen sofort mit Septum und Kappe dicht verschlossen. | |
| Mit diesen Lösungen werden für ein Probeluftvolumen von 6 l und ein Desorptionsvolumen von 5 ml Konzentrationen in der Raumluft für 1,2-Epoxybutan von ca. 0,3 bis 11 mg/m3 erfasst. | |