DGUV Information 213-556 - Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Epoxybutan (Butylenoxid)

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Abschnitt 1.1 - 1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1
Geräte

Für die Probenahme:

  • Pumpe mit Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger, geeignet für einen Volumenstrom von 1-10 ml/min:
    z.B. SKC-PC Ex 224 der Firma Analyt, Müllheim.

  • Adsorptionsröhrchen mit XAD-4 als Sammelphase.
    Die Adsorptionsröhrchen sind mit XAD-4 gefüllte Metallröhrchen, deren Außendurchmesser und Länge dem eingesetzten Thermodesorber angepasst sind. Die mit Metallsieben eingeschlossene Adsorptionszone hat eine Länge, die abhängig von der Heizzone des Desorptionsgerätes ist. Nach Befüllen des Röhrchens muss es mehrfach im Thermodesorber bei 150 °C im Heliumstrom vorgereinigt werden. Anschließend wird es dicht verschlossen.

  • Verschlusskappen zum Verschließen der Adsorptionsröhrchen.

Für die Probenaufbereitung und analytische Bestimmung:

  • Thermodesorber,

  • Gaschromatograph mit Flammenionisations-Detektor,

  • Apparatur zur Kalibrierung über die Gasphase [1], z.B. Kalibrierstation für die Thermodesorption, Axel Semrau GmbH & Co, Sprockhövel.

1.2
Chemikalien und Lösungen

  • 1,2-Epoxybutan, z.B. Firma Merck, Reinheit > 99 %, zur Synthese,

  • Polymerharz Amberlite XAD-4, 60-80 mesh (z.B. Firma Servo, Heidelberg),

  • Tenax TA, 60-80 mesh (z.B. Firma Chrompack, Frankfurt),

  • Gase zum Betrieb des Gaschromatographen:

    Helium 4.6, (Reinheit 99,996 %),

    Wasserstoff 5.0, (Reinheit 99,999 %),

    gereinigte oder synthetische Luft.