DGUV Information 213-554 - Verfahren zur Bestimmung von Cadmium und seinen Verbindungen Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, erbgutverändernder oder fortpflanzungsgefährdender Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen

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Abschnitt 4.1 - 4 Auswertung
4.1 Kalibrierung

Externe Kalibrierung

Die Kalibrierung ist arbeitstäglich durchzuführen. Die Kalibrierlösung 3 mit einer Konzentration von 2,5 µg/l Cadmium wird vom Autosampler entsprechend dem folgenden Schema zu den sechs Kalibrierstandards verdünnt. Zusätzlich wird entsprechend den Proben jedem Standard 5 µl Modifierlösung per Autosampler zupipettiert. Die Standards werden unter den in Abschnitt 3.2 beschriebenen AAS-Bedingungen analysiert und eine lineare Kalibrierfunktion erstellt.

Tabelle 2
Kalibrierstandards externe Kalibrierung

Konzentration [µg/l Cd]Nullwertlösung [µl]Kalibrierlösung 3 [µl]
Cadmiumnullwert0250
Kalibrierstandard 10,25232
Kalibrierstandard 20,75196
Kalibrierstandard 31,251510
Kalibrierstandard 41,751114
Kalibrierstandard 52,25718
Kalibrierstandard 62,75322

Zur Überprüfung der Kalibrierung wird die Kontrolllösung 2 analysiert (siehe Abschnitt 3.2).

Standard-Additionskalibrierung

Zur Eliminierung eines möglichen Matrixeffektes muss mit der Probe eine Standard-Additionskalibrierung erfolgen. Die Cadmiumkonzentration der Probe sollte zwischen 1 und 2,75 µg/l liegen. Die Kalibrierstandards ergeben sich durch Zugabe von unterschiedlichen Konzentrationen an Kalibrierlösung 3 zur Probe (siehe Tabelle 3). Auch bei dieser Kalibrierung wird jedem Standard und der Probe zusätzlich 5 µl Modifierlösung per Autosampler zupipettiert. Alle Standards und Lösungen werden doppelt analysiert.

Die AAS-Bedingungen bleiben ansonsten unverändert.

Der Betrag des Achsenabschnittes der Kalibriergerade mit der x-Achse entspricht der Cadmiumkonzentration der Probelösung.

Tabelle 3
Standard-Additionskalibrierung

Konzentration [µg/l Cd]Nullwertlösung [µl]Probelösung [µl]Kalibrierlösung 3 [µl]
Cadmiumnullwert02500
Probe15100
Kalibrierstandard 1111104
Kalibrierstandard 21,758107
Kalibrierstandard 32,551010