Abschnitt 4.1 - 4 Auswertung
4.1 Kalibrierung
Externe Kalibrierung
Die Kalibrierung ist arbeitstäglich durchzuführen. Die Kalibrierlösung 3 mit einer Konzentration von 2,5 µg/l Cadmium wird vom Autosampler entsprechend dem folgenden Schema zu den sechs Kalibrierstandards verdünnt. Zusätzlich wird entsprechend den Proben jedem Standard 5 µl Modifierlösung per Autosampler zupipettiert. Die Standards werden unter den in Abschnitt 3.2 beschriebenen AAS-Bedingungen analysiert und eine lineare Kalibrierfunktion erstellt.
Tabelle 2
Kalibrierstandards externe Kalibrierung
Konzentration [µg/l Cd] | Nullwertlösung [µl] | Kalibrierlösung 3 [µl] | |
---|---|---|---|
Cadmiumnullwert | 0 | 25 | 0 |
Kalibrierstandard 1 | 0,25 | 23 | 2 |
Kalibrierstandard 2 | 0,75 | 19 | 6 |
Kalibrierstandard 3 | 1,25 | 15 | 10 |
Kalibrierstandard 4 | 1,75 | 11 | 14 |
Kalibrierstandard 5 | 2,25 | 7 | 18 |
Kalibrierstandard 6 | 2,75 | 3 | 22 |
Zur Überprüfung der Kalibrierung wird die Kontrolllösung 2 analysiert (siehe Abschnitt 3.2).
Standard-Additionskalibrierung
Zur Eliminierung eines möglichen Matrixeffektes muss mit der Probe eine Standard-Additionskalibrierung erfolgen. Die Cadmiumkonzentration der Probe sollte zwischen 1 und 2,75 µg/l liegen. Die Kalibrierstandards ergeben sich durch Zugabe von unterschiedlichen Konzentrationen an Kalibrierlösung 3 zur Probe (siehe Tabelle 3). Auch bei dieser Kalibrierung wird jedem Standard und der Probe zusätzlich 5 µl Modifierlösung per Autosampler zupipettiert. Alle Standards und Lösungen werden doppelt analysiert.
Die AAS-Bedingungen bleiben ansonsten unverändert.
Der Betrag des Achsenabschnittes der Kalibriergerade mit der x-Achse entspricht der Cadmiumkonzentration der Probelösung.
Tabelle 3
Standard-Additionskalibrierung
Konzentration [µg/l Cd] | Nullwertlösung [µl] | Probelösung [µl] | Kalibrierlösung 3 [µl] | |
---|---|---|---|---|
Cadmiumnullwert | 0 | 25 | 0 | 0 |
Probe | 15 | 10 | 0 | |
Kalibrierstandard 1 | 1 | 11 | 10 | 4 |
Kalibrierstandard 2 | 1,75 | 8 | 10 | 7 |
Kalibrierstandard 3 | 2,5 | 5 | 10 | 10 |