Abschnitt 1.3 - 1.3 Lösungen
| Salzsäure, 25 %: | 204 ml (Messzylinder) 30%ige Salzsäure werden in einem PP-Messkolben mit Reinstwasser auf 250 ml aufgefüllt. |
|---|---|
| Aufschlussgemisch: | 33,5 ml 25%ige Salzsäure (Messzylinder) werden in einem PP-Messkolben mit 65%iger Salpetersäure auf 100 ml aufgefüllt. |
| Tuning- und Spüllösungen: | Diese Lösungen werden nach den Empfehlungen des Geräteherstellers vorbereitet. Für das zur Ermittlung der Verfahrenskenndaten verwendete System Agilent 7500cx werden folgende Lösungen benötigt: |
| Tuning-Lösung 1 : 50 µl Tune Lösung Agilent 5184-3566 werden mit 1 ml 65%iger Salpetersäure und 250 µl 30%iger Salzsäure versetzt und mit Reinstwasser auf 50 ml aufgefüllt. | |
| Tuning-Lösung 2 (zur Bestimmung des PA-Faktors): Je 500 µl beider Teillösungen des Sets Agilent 5188-6524 werden mit 1,5 ml 65%iger Salpetersäure angesäuert und mit Reinstwasser auf 50 ml aufgefüllt. Spüllösung: 2,5 g Ethylentetraminessigsäure (EDTA), 0,2 g Triton X-100, 15 g 25%ige Ammoniaklösung und 20 g 30%iges Wasserstoffperoxid werden mit Reinstwasser auf 250 ml aufgefüllt. Diese Lösung ist im Kühlschrank aufzubewahren und wird unmittelbar vor Gebrauch 10-fach verdünnt. | |
| Interner Standard: | 200 µl Scandium-Standardlösung 1000 µg/ml, 10 µl Lutetium-Standardlösung 1000 µg/ml und 500 µl 65%ige Salpetersäure werden in einen 100-ml-Messkolben pipettiert und mit Reinstwasser bis zur Marke aufgefüllt. |
| Kalibrierlösung 1 mg/l: | 50 µl einer kommerziell verfügbaren ICP-MS-Standardlösung (1000 mg/l Cd) sowie 500 µl 65%ige Salpetersäure werden in einen 50-ml-Messkolben (PFA) pipettiert und mit Reinstwasser aufgefüllt. Diese Lösung ist über einen Zeitraum von zwei Wochen verwendbar. |
| Kontrollprobe: | 25 µl einer kommerziell verfügbaren ICP-MS-Standardlösung (10 mg/l Cd), 500 µl 65%ige Salpetersäure sowie 500 µl 25%ige Salzsäure werden in einem 50-ml-Messkolben (PP) mit Reinstwasser aufgefüllt. Die Kontrolllösung ist arbeitstäglich neu anzusetzen. |
| Kalibrierstandards: | Ausgehend von der Kalibrierlösung (1 mg/l Cd) werden die in der Tabelle 1 aufgeführten Kalibrierlösungen angesetzt. Die in der Tabelle angegebenen Volumina der Kalibrierlösung werden in 50-ml-Messkolben (PP) pipettiert, zur Matrixangleichung mit 500 µl 65%iger Salpetersäure sowie 500 µl 25%iger Salzsäure angesäuert und bis zur Marke mit Reinstwasser aufgefüllt. |
Tabelle 1
Kalibrierlösungen
| Bezeichnung | Pipettiervolumen [µl] | Lösungskonzentration [µg/l] | Luftkonzentration * [µg/m3] (minimale Verdünnung) |
|---|---|---|---|
| Blank | 0 | 0 | - |
| Standard 1 | 25 | 0,5 | 0,03 |
| Standard 2 | 250 | 5 | 0,3 |
| Standard 3 | 2500 | 50 | 3 |
bei einem Aufschlussvolumen von 20 ml, einem Probenahmeluftvolumen von 1,2 m3 und einem minimalen Verdünnungsfaktor von 4