Abschnitt 7.2 - 7.2 Bestimmung von Vinylchlorid
Unter den beschriebenen Verfahrensbedingungen ist es möglich, gleichzeitig Vinylchlorid zu bestimmen. Für die praktische Durchführung ist folgendes zu berücksichtigen:
- a)
1,4-Dioxan-Stammlösung (Abschnitt 1.2):
Dieser Lösung muss zusätzlich etwa 25 mg Diethylether (auf 0,1 mg genau gewogen) zugegeben werden. Die 1,4-Dioxan-Stammlösung enthält dann 1000 mg 1,4-Dioxan (interner Standard zur 1,2-Dichlorethan-Bestimmung) und 100 mg Diethylether (interner Standard zur Vinylchlorid-Bestimmung) in 100 ml Desorptionslösung.
- b)
1,2-Dichlorethan-1,4-Dioxan-Kalibrierlösung (Abschnitt 1.2):
Zu dieser Lösung werden 100 µl der nachfolgend beschriebenen Vinylchlorid-Diethylether-Stammlösung gegeben. Es wird eine Lösung erhalten mit 2 mg 1,2-Dichlorethan, 4 mg 1,4-Dioxan, 250 µg Vinylchlorid und 250 µg Diethylether in 100 ml Desorptionslösung.
Vinylchlorid-Diethylether-Stammlösung:
Lösung von 250 mg Vinylchlorid und 250 mg Diethylether in 100 ml Desorptionslösung
In eine 20-ml-Injektionsflasche werden 20 ml Desorptionslösung (Abschnitt 1.2) einpipettiert. Dazu werden 50 mg Diethylether auf 0,1 mg genau zugewogen und die Injektionsflasche mit Septum und Bördelkappe verschlossen. Durch das Septum werden mit einer gasdichten Spritze 20 ml Vinylchlorid (ca. 50 mg) eindosiert und auf 0,1 mg genau gewogen.
- c)
1,2-Dichlorethan-Kalibriergas (Abschnitt 1.2):
In die noch evakuierte 300-ml-Gasmaus wird mit einer gasdichten Spritze zusätzlich 1 ml Vinylchlorid eindosiert. Es wird dadurch ein Gasgemisch mit 40 - 45 µg 1,2-Dichlorethan und 4 - 5 µg Vinylchlorid in 1 ml Gas (bei 100 kPa abs.) erhalten.
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