DGUV Information 213-546 - Verfahren zur getrennten Bestimmung der Konzentrationen von anorganischen Fasern in Arbeitsbereichen - Rasterelektronenmikroskopisches Verfahren

Vergrößerung

Unter Vergrößerung wird das Verhältnis der Länge eines Objektes auf dem Bild, das ausgewertet wird, zur tatsächlichen Länge dieses Objektes verstanden. Es handelt sich demzufolge um die Ist-Vergrößerung und nicht um die am Gerät angezeigte Nenn-Vergrößerung. Die Faserzählung ist bei einer Ist-Vergrößerung von 2.000:1 bis 2.500:1 durchzuführen. Hiervon kann abgewichen werden, wenn gezeigt werden kann, dass gleichwertige Ergebnisse erzielt werden.

In regelmäßigen Zeitabständen und nach Wartungs- und Reparaturarbeiten am REM muss mit Hilfe eines geeigneten Testpräparates (z. B. Kreuzgitter) die Vergrößerung überprüft werden.

Beschleunigungsspannung

Die Anregungsspannung für die Aufnahme der EDX-Spektren soll mindestens 15 kV betragen. Sowohl der Mg-Kα-Peak von Chrysotil als auch der Fe-Kα-Peakvon Krokydolithfasern müssen sicher detektiert werden können. Für die stabile Abbildung organischer Fasern kann es notwendig sein, mit einer Beschleunigungsspannung von 10 kV oder weniger zu arbeiten. Morphologische Details werden durch eine deutlich niedrigere Beschleunigungsspannung (z. B. 3 kV) wesentlich besser erkennbar (siehe Abbildung 4).

Abb. 4:
Anorganische Faser auf Kernporenfilter (0,4 µm Poren) bei 15 kV und bei 3 kV

Kippwinkel

Die Probe darf für die Auszählung nicht gekippt werden (Kippwinkel 0°).

Sichtbarkeit dünner Fasern

Alle REM-Parameter (insbesondere Vergrößerung, Beschleunigungsspannung, Strahldurchmesser, Arbeitsabstand, Rasterzeit) müssen so gewählt werden, dass auch sehr dünne und kontrastschwache Fasern noch sichtbar sind. Dazu wird bei der für die Zählung gewählten Vergrößerung eine gerade noch sichtbare Faser auf einem Testpräparat mit Chrysotilfasern nach Abschnitt 1.5 ausgesucht. Die Breite D dieser Faser wird anschließend bei einer Vergrößerung von mindestens 10.000:1 bestimmt. Ist sie <= 0,2 µm, so ist die Mindestanforderung an die Sichtbarkeit von faserförmigen Partikeln erfüllt. Ist diese Mindestanforderung auch nach mehreren Versuchen nicht erfüllt, müssen die REM-Parameter entsprechend angepasst und die Sichtbarkeitskontrolle wiederholt werden. Diese Kontrolle muss einmal pro Arbeitswoche sowie nach Wartungs- und Reparaturarbeiten am REM vorgenommen werden.

EDX-Analyse

Für die Aufnahme der EDX-Spektren muss ein Detektor verwendet werden, der für die Analyse leichter Elemente geeignet ist (Linienspektrum mit Elementen der Ordnungszahl Z >= 11). Die Einstellungen der Betriebsparameter müssen so gewählt werden, dass eine Chrysotilfaser von <= 0,2 µm Durchmesser innerhalb einer maximalen Messzeit von 100 s ein hinreichend ausgeprägtes Röntgen-Emissionsspektrum liefert (vergleiche Abschnitt 4.3). Das bedeutet, dass für die Mg- und für die Si-Linie bei Chrysotil ein Verhältnis der Intensitäten S > U erreicht werden muss (S = Signalhöhe über Untergrund, U = Untergrundsignal bei dieser Energielage). Gleichzeitig ist auf die notwendige Randbedingung S > 3 · für die entsprechende Energielage zu achten [1]. In der Regel muss für die EDX-Analyse die Vergrößerung am REM >= 5.000:1 eingestellt werden.

Für die EDX-Analyse ist ein möglichst großer Raumwinkel des Detektorsystems erwünscht. Die Identifizierbarkeit von Fasern einer Breite um 0,2 µm ist nur bei Raumwinkeln > 10^-3 sr gesichert.

In regelmäßigen Zeitabständen und nach Wartungs- und Reparaturarbeiten an der EDX-Anlage muss eine Überprüfung und gegebenenfalls Kalibrierung der Energielage und der Intensitätsverhältnisse der Peaks durchgeführt werden.

Auswertung

Die nach dem Test zur Sichtbarkeit dünner Fasern und zur EDX-Analyse (siehe oben) festgelegten Parameter sind für die Auswertung der Filterproben beizubehalten. Für die EDX-Analyse und für die Ermittlung der Faserabmessungen darf bei höherer Vergrößerung als der für die Faserzählung verwendeten gearbeitet werden. Die Elementpeaks werden in die Kategorien A, B und C eingeteilt, die wie folgt definiert sind [1]:

· Kategorie A:	3U < S
· Kategorie B:	U < S < 3U
· Kategorie C:	S < U und signifikanter Nachweis des Elements (gerätespezifischer Nachweis in der Regel über Auswertesoftware 4) ; generell gilt für signifikanten Nachweis: S > 3 · mit der Signalhöhe S über dem Untergrund und der Höhe des Untergrunds U).