DGUV Information 213-546 - Verfahren zur getrennten Bestimmung der Konzentrationen von anorganischen Fasern in Arbeitsbereichen - Rasterelektronenmikroskopisches Verfahren

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Verfahren zur getrennten Bestimmung der Konzentrationen von lungengängigen anorganischen Fasern in Arbeitsbereichen - Rasterelektronenmikroskopisches Verfahren
Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen
(bisher: BGI 505-46)

Information

bg_logo.jpgDGUV
Deutsche Gesetzliche Unfallversicherung
Spitzenverband

Stand der Vorschrift: Ausgabe Februar 2014

Verfahren 01
Probenahme mit Pumpe und Abscheidung der Partikel auf einem goldbeschichteten Kernporenfilter, Präparation des Filters und Auswertung mit Rasterelektronenmikroskop (REM) und energiedispersiver Röntgenmikroanalyse (EDXA)
Fasern - 01 - REM/EDXA (erstellt: Januar 1991, zurückgezogen: April 2004)

Verfahren 02
Probenahme mit Pumpe und Abscheidung der Partikel auf einem goldbeschichteten Kernporenfilter, Präparation des Filters und Auswertung mit Rasterelektronenmikroskop (REM) und energiedispersiver Röntgenmikroanalyse (EDXA)
Fasern - 02 - REM/EDXA (erstellt: April 2004, zurückgezogen: März 2013)

Verfahren 03
Probenahme mit Pumpe und Abscheidung der Partikel auf einem goldbeschichteten Kernporenfilter, Präparation des Filters und Auswertung mit Rasterelektronenmikroskop (REM) und energiedispersiver Röntgenmikroanalyse (EDXA)
Fasern - 03 - REM/EDXA (erstellt: März 2013, ersetzt Verfahren BGI 505-46-02 vom April 2004)

Teil dieses Verfahrens sind die im "Allgemeinen Teil" (BGI/GUV-I 505-0) beschriebenen Anforderungen und Grundsätze.

Eine Übersicht über die aktuellen und zurückgezogenen Analysenverfahren der BGI/GUV-I 505 finden Sie als Download unter http://analytik.bgrci.de

Verfahren 03

Probenahme mit Pumpe und Abscheidung der Partikel auf einem goldbeschichteten Kernporenfilter, Präparation des Filters und Auswertung mit Rasterelektronenmikroskop (REM) und energiedispersiver Röntgenmikroanalyse (EDXA)

Erprobtes und von den Unfallversicherungsträgern anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung anorganischer Fasern der Länge L > 5 µm, der Breite 0,2 µm <= D < 3 µm und des Länge-zu-Breite-Verhältnisses L/D > 3 (Kriterien nach WHO [2]) in der Luft in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich.

Die Probenahme erfolgt durch Abscheidung von Partikeln aus der mit einer Pumpe angesaugten Luft auf einem goldbeschichteten Kernporenfilter.

Die Auswertung wird mit dem Rasterelektronenmikroskop (REM) unter Verwendung der energiedispersiven Röntgenmikroanalyse (EDXA) durchgeführt.

Dieses Verfahren benutzt das in der VDI-Richtlinie 3492 [1] beschriebene Bestimmungsprinzip. Es ergänzt das phasenkontrastmikroskopische Verfahren BGI/GUV-I 505-31[3] in solchen Fällen, in denen

  1. 1.

    verschiedene Arten von anorganischen Fasern vorhanden sind, die voneinander und gegebenenfalls von organischen Fasern unterschieden werden müssen,

  2. 2.

    die Nachweisgrenze des phasenkontrastmikroskopischen Verfahrens nicht ausreicht, um die Einhaltung vorgegebener Grenzwerte und Auslöseschwellen zu überwachen.

Dieses Verfahren ermöglicht den Nachweis und die Identifizierung von Asbestfasern, Calciumsulfatfasern und anderen anorganischen Fasern mit einer Breite von D >= 0,2 µm. Faserförmige Partikel mit D < 0,2 µm werden separat ausgewiesen, aber bei der Berechnung des Messergebnisses nicht berücksichtigt, da entsprechend den Erläuterungen (13) in TRGS 900, Abschnitt 3, die hier beschriebene Methode als Alternative zur lichtmikroskopischen Methode BGI/GUV-I 505-31[3] eingesetzt werden kann, wenn zusätzlich zur Quantifizierung die Identifizierung der faserförmigen Partikel erforderlich ist. Mit der Methode BGI/GUV-I 505-31 sind Fasern dünner als etwa 0,2 µm nicht erkennbar. Dazu kommt, dass eine Identifizierung so dünner Fasern mit EDXA im Allgemeinen nicht gewährleistet ist.

Das infrarotspektroskopische Verfahren in Kombination mit der Phasenkontrastmikroskopie (BGI 505-30[4]) erlaubt eine direkte quantitative Massenanteilbestimmung von Asbest im Feinstaub bzw. nach entsprechender Aufarbeitung in Materialproben und kann bei Bedarf wertvolle Zusatzinformationen in Ergänzung der Verfahren BGI/GUV-I 505-31 und BGI/GUV-I 505-46 liefern.

Messungen im Sinne der Asbest-Richtlinien der Länder [5] werden nach [1] vorgenommen. Sie sind nicht Gegenstand dieses Verfahrens.

InhaltsverzeichnisAbschnitt
Kurzfassung
Geräte, Betriebsmittel und Zubehör1
Geräte für die Probenahme1.1
Geräte für die Filterpräparation1.2
Geräte für die Auswertung1.3
Betriebsmittel1.4
Zubehör1.5
Probenahme2
Vorbereiten der Messfilter2.1
Durchführen der Probenahme2.2
Abstimmungserfordernisse zwischen Probenahme und Auswertung2.3
Probenvorbereitung3
Präparation der beaufschlagten Filter3.1
Vorbereitung der Referenzproben3.2
Auswertung mit dem Rasterelektronenmikroskop4
Allgemeine Verfahrenshinweise4.1
Regeln für die Faserzählung4.2
Faseridentifizierung4.3
Anorganische Produktfasern4.4
Splitterförmige Fasern4.5
Organische Fasern4.6
Berechnen der Faseranzahlkonzentration und Darstellung des Messergebnisses4.7
Analysenbericht4.8
Bildung von Mittelwerten4.9
Beurteilung des Verfahrens5
Messunsicherheit5.1
Nachweisgrenze5.2
Analytische Empfindlichkeit (nach VDI 3492 [1])5.3
Selektivität5.4
Literatur6
Beispiele für Spektren anorganischer FasernAnhang 1
Vertrauensbereichsgrenzen für das ZählergebnisAnhang 2
Systematik anorganischer und organischer FasernAnhang 3

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von anorganischen Fasern der Länge L > 5 µm, der Breite 0,2 µm <= D < 3 µm und des Länge-zu-Breite-Verhältnisses L/D > 3 [2] in der Luft im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Messprinzip:Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein goldbeschichtetes Kernporenfilter gesaugt. Die abgeschiedenen Fasern werden mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) und energiedispersiver Röntgenmikroanalyse (EDXA) gezählt und analysiert.
Nachweigrenze:Die Nachweisgrenze ist wesentlich vom Probeluftvolumen abhängig. Für ein Probeluftvolumen von 40 l/cm2 Filterfläche liegt die statistische Nachweisgrenze unter Standardauswertebedingungen bei 15.000 Fasern/m3. Ergebnisse werden jedoch bereits oberhalb der analytischen Empfindlichkeit von 5.000 Fasern/m3 ausgewiesen (siehe Abschnitt 5.3).
Selektivität:Die Unterscheidung nach Chrysotilfasern, Amphibolasbestfasern, Calciumsulfatfasern, gegebenenfalls Produktfasern (siehe Abschnitt 2.2.2), und sonstigen anorganischen Fasern ist möglich.
Vorteile:Die Analyse ist faserspezifisch (Morphologie) und faserartspezifisch (Material).
Nachteile:Dieses Verfahren ist mit einem hohen apparativen und zeitlichen Aufwand verbunden.
Apparativer Aufwand:Einrichtung zur Goldbeschichtung (z. B. Sputtereinrichtung) 1) ,
Probenahmeapparatur,
Kaltveraschungseinrichtung,
Rasterelektronenmikroskop,
energiedispersives Röntgenmikroanalysensystem.

Nicht erforderlich, wenn für die Messung kommerziell erhältliche goldbeschichtete Kernporenfilter verwendet werden.