Verfahren zur Bestimmung von 2,4-Toluylendiamin
(bisher: BGI 505-45)
(bisher ZH 1/120.45)
Hauptverband der gewerblichen Berufsgenossenschaften
Fachausschuß "Chemie"
Stand der Vorschrift: Oktober 1990
Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von 2,4-Toluylendiamin in Arbeitsbereichen.
Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:
Probenahme mit Pumpe und Absorption mit imprägniertem Kieselgelröhrchen,
Flüssigchromatographie (HPLC)1 nach Desorption,
"2,4-TOLUYLENDIAMIN - 1 - HPLC"
(Ausgabe: Oktober 1990).
Probenahme mit Pumpe und Absorption mit imprägniertem Kieselgel, Flüssigchromatographie (HPLC) nach Desorption
Kurzfassung
Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von 2,4-Toluylendiamin im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.
Meßprinzip: | Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein Sammelröhrchen gesaugt, das mit Salzsäure-imprägniertem Kieselgel gefüllt ist. Hierbei wird 2,4-Toluylendiamin als Hydrochlorid gebunden. Die Elution erfolgt mit einem alkalischen Gemisch aus Methanol und wässriger Ammoniaklösung. Das freigesetzte Amin wird mittels HPLC analytisch bestimmt. |
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Technische Daten | |
Bestimmungsgrenze: | absolut: 3 ng 2,4-Toluylendiamin, relativ: 0,02 mg/m3 an 2,4-Toluylendiamin bei 100 l Probeluft. Das entspricht 2 μg 2,4-Toluylendiamin pro Probe bei 3 ml Desorptionslösung und 5 μl Injektionsvolumen. |
Selektivität: | Die Selektivität ist in jedem Einzelfall zu prüfen. |
Vorteile: | Personenbezogene und selektive Messungen möglich. |
Nachteile: | Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen. |
Apparativer Aufwand: | Pumpe mit Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger, Kieselgelröhrchen, mit Salzsäure imprägniert, HPLC-Gerät mit UV-Detektor. |
Ausführliche Verfahrensbeschreibung
Inhaltsübersicht | Abschnitt |
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Geräte, Chemikalien und Lösungen | 1 |
Geräte | 1.1 |
Chemikalien und Lösungen | 1.2 |
Probenahme | 2 |
Analytische Bestimmung | 3 |
Probenaufbereitung und Analyse | 3.1 |
HPLC-Arbeitsbedingungen | 3.2 |
Eichung | 3.3 |
Berechnen des Analysenergebnisses | 4 |
Beurteilung des Verfahrens | 5 |
Genauigkeit | 5.1 |
Bestimmungsgrenze | 5.2 |
Selektivität | 5.3 |
Wiederfindungsrate | 5.4 |
Bemerkungen | 6 |
HPLC, engl.: High Performance Liquid Chromatography.