DGUV Information 213-545 - Verfahren zur Bestimmung von 2,4-Toluylendiamin

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Verfahren zur Bestimmung von 2,4-Toluylendiamin
(bisher: BGI 505-45)

(bisher ZH 1/120.45)

Hauptverband der gewerblichen Berufsgenossenschaften

Fachausschuß "Chemie"

Stand der Vorschrift: Oktober 1990

Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von 2,4-Toluylendiamin in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:

Probenahme mit Pumpe und Absorption mit imprägniertem Kieselgelröhrchen,

Flüssigchromatographie (HPLC)1 nach Desorption,

"2,4-TOLUYLENDIAMIN - 1 - HPLC"

(Ausgabe: Oktober 1990).

Probenahme mit Pumpe und Absorption mit imprägniertem Kieselgel, Flüssigchromatographie (HPLC) nach Desorption

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von 2,4-Toluylendiamin im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Meßprinzip:Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein Sammelröhrchen gesaugt, das mit Salzsäure-imprägniertem Kieselgel gefüllt ist. Hierbei wird 2,4-Toluylendiamin als Hydrochlorid gebunden.
Die Elution erfolgt mit einem alkalischen Gemisch aus Methanol und wässriger Ammoniaklösung. Das freigesetzte Amin wird mittels HPLC analytisch bestimmt.
Technische Daten
Bestimmungsgrenze:absolut: 3 ng 2,4-Toluylendiamin,
relativ: 0,02 mg/m3 an 2,4-Toluylendiamin bei 100 l Probeluft. Das entspricht 2 μg 2,4-Toluylendiamin pro Probe bei 3 ml Desorptionslösung und 5 μl Injektionsvolumen.
Selektivität:Die Selektivität ist in jedem Einzelfall zu prüfen.
Vorteile:Personenbezogene und selektive Messungen möglich.
Nachteile:Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen.
Apparativer Aufwand:Pumpe mit Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger,
Kieselgelröhrchen, mit Salzsäure imprägniert,
HPLC-Gerät mit UV-Detektor.

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

InhaltsübersichtAbschnitt
Geräte, Chemikalien und Lösungen 1
Geräte1.1
Chemikalien und Lösungen1.2
Probenahme2
Analytische Bestimmung 3
Probenaufbereitung und Analyse3.1
HPLC-Arbeitsbedingungen3.2
Eichung3.3
Berechnen des Analysenergebnisses4
Beurteilung des Verfahrens 5
Genauigkeit5.1
Bestimmungsgrenze5.2
Selektivität5.3
Wiederfindungsrate5.4
Bemerkungen6

HPLC, engl.: High Performance Liquid Chromatography.