Abschnitt 1.3 - 1.3 Lösungen
Zur Herstellung der Stammlösungen wurden alle enthaltenen Komponenten abgewogen und dann auf das Volumen über die Dichte des Lösungsmittels umgerechnet.
Toluol-D8-Stammlösung | Lösung von 1,885 mg Toluol-D8/ml n-Decan |
---|---|
(ISTD): | In ein 20-ml-Extraktionsgläschen wurden 7,223 g n-Decan (ca. 10 ml; Dichte 0,73 g/cm3) pipettiert und dieses mit einer Bördelkappe mit Septum verschlossen. Anschließend wurden mit einer 20-µl-Spritze ca. 20 µl Toluol-D8 durch das Septum hinzudotiert, gewogen und über die Dichte die Konzentration berechnet. |
Desorptionslösung: | Lösung von 4,71 mg Toluol-D8 in einem Liter Schwefelkohlenstoff |
In einen 50-ml-Messkolben, in dem Schwefelkohlenstoff vorgelegt wurde, wurden 125 µl Toluol-D8-Stammlösung dotiert und mit Schwefelkohlenstoff bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
Stammlösung 1 (SL 1): | Lösung von 11,33 mg Benzol/ml Schwefelkohlenstoff |
In ein 20-ml-Extraktionsgläschen wurden 12,501 g Schwefelkohlenstoff (ca. 10 ml; Dichte 1,26 g/cm3) gegeben und dieses mit einer Bördelkappe mit Septum verschlossen. Anschließend wurden mit einer 250-µl-Spritze ca. 130 µl Benzol (Dichte 0,879 g/cm3) durch das Septum hinzudotiert, gewogen und über die Dichte die Konzentration berechnet. Die Stammlösung wurde geschüttelt und in eine CERTAN-Flasche abgefüllt. | |
Stammlösung 2 (SL 2): | Lösung von 0,113 mg Benzol/ml Schwefelkohlenstoff |
In ein 20-ml-Extraktionsgläschen wurden 12,481 g Schwefelkohlenstoff gegeben und dieses mit einer Bördelkappe mit Septum verschlossen. Anschließend wurden mit einer 100-µl-Spritze ca. 98 µl der SL 1 durch das Septum hinzudotiert, gewogen und über die Dichte die Konzentration berechnet. Die Stammlösung wurde geschüttelt und in eine CERTAN-Flasche abgefüllt. | |
Kalibrierlösungen: | 15 Lösungen von ca. 0,06 µg/ml bis 5,7 µg/ml Benzol mit je 4,7 µg/ml Toluol-D8-Stammlösung (ISTD) in Schwefelkohlenstoff |
In je einen 2-ml-Messkolben, in den einige Milliliter Schwefelkohlenstoff vorgelegt wurden, wurden die in der Tabelle 1 angegebenen Volumina der Benzol-Stammlösung SL 2 mit entsprechend geeigneten Mikroliterspritzen sowie 5 µl ISTD-Lösung mit einer 10-µl-Spritze hinzugegeben. Danach wurde der Messkolben bis zur Marke mit Schwefelkohlenstoff aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
Die Kalibrierlösungen wurden in Autosamplergläschen gefüllt und mit einer Bördelkappe verschlossen. | |
Mit diesen Lösungen wird bezogen auf ein Probeluftvolumen von 40 l ein Konzentrationsbereich von ca. 0,003 bis 0,28 mg/m3 abgedeckt. Die genauen Konzentrationen sind der Tabelle 1 zu entnehmen. |
Tabelle 1
Kalibrierlösungen
Kalibrierlösung | Zugabe Benzol-Stammlösung SL 2 [µl] | Masse in der Kalibrierlösung [µg] | Konzentration in der Kalibrierlösung [µg/ml] | Konzentration in der Probeluft [mg/m3] |
---|---|---|---|---|
1 | 1 | 0,11 | 0,057 | 0,0028 |
2 | 1,5 | 0,17 | 0,085 | 0,0043 |
3 | 3 | 0,34 | 0,170 | 0,0085 |
4 | 5 | 0,57 | 0,283 | 0,014 |
5 | 7 | 0,79 | 0,397 | 0,020 |
6 | 10 | 1,13 | 0,567 | 0,028 |
7 | 20 | 2,27 | 1,133 | 0,057 |
8 | 30 | 3,40 | 1,700 | 0,085 |
1 9 | 40 | 4,53 | 2,27 | 0,11 |
10 | 50 | 5,67 | 2,83 | 0,14 |
11 | 60 | 6,80 | 3,40 | 0,17 |
12 | 70 | 7,93 | 3,97 | 0,20 |
13 | 80 | 9,06 | 4,53 | 0,23 |
14 | 90 | 10,2 | 5,10 | 0,26 |
15 | 100 | 11,3 | 5,67 | 0,28 |
Zur Überprüfung der Kalibrierung ist eine Kontrolllösung im mittleren Kalibrierbereich zu verwenden, die unabhängig von den beschriebenen Kalibrierlösungen anzusetzen ist.