Abschnitt 5 - 5 Beurteilung des Verfahrens
Die Kenndaten der Methode wurden nach Maßgaben der DIN EN 482 [2] ermittelt.
Für die Ermittlung der Verfahrenskenndaten wurden Validierlösungen mit den Konzentrationen c1, c2 und c3 hergestellt.
Dazu wurden in je drei 5-ml-Messkolben, die eine Vorlage aus Methanol enthielten, die in Tabelle 2 angegebenen Volumina aus der Stammlösung SL 3 (siehe Abschnitt 1.3) dosiert. Anschließend wurden die Messkolben bis zur Marke aufgefüllt.
Zur Beaufschlagung der Probenträger wurden zunächst 2 µl interne Standardlösung (37,72 ng) dotiert, anschließend 15 Minuten Luft durch die Thermodesorptionsröhrchen gezogen und danach je 3 µl der Validierlösungen auf die Röhrchen gegeben. Nach der Belegung wurde für weitere 15 Minuten Luft durch die Probenträger gezogen.
Tabelle 2
Validierlösungen (c1, c2 und c3)
Konzentration | Zugabe Benzol-Stammlösung SL 3 [µl] | Konzentration in der Validierlösung [ng/µl] | Masse pro Röhrchen [ng] |
---|---|---|---|
c1 | 5 | 4,4 | 13 |
c2 | 10 | 8,8 | 26 |
c3 | 100 | 88 | 260 |
Für die Versuche zur Lagerfähigkeit kamen weitere Validierlösungen der Konzentrationen c4 und c5 zum Einsatz.
Zur Herstellung dieser Lösungen werden in zwei 5-ml-Messkolben, die eine Vorlage Methanol enthalten, die in Tabelle 3 angegebenen Volumina der Stammlösung 1 (siehe Abschnitt 1.3) dosiert. Anschließend werden die Messkolben bis zur Marke aufgefüllt und geschüttelt.
Die Beaufschlagung der Probenträger erfolgt wie oben beschrieben.
Tabelle 3
Validierlösungen (c4 und c5)
Konzentration | Zugabe Benzol-Stammlösung SL 1 [µl] | Konzentration in der Validierlösung [ng/µl] | Masse pro Röhrchen [ng] |
---|---|---|---|
c4 | 4 | 1,4 | 4,2 |
c5 | 340 | 120 | 359 |
Die Kapazität des Probenträgers wurde untersucht, indem der Probenträger mit einer Benzol-Konzentration von 180 µg/m3, bei einer relativen Luftfeuchte von etwa 80 % beaufschlagt wurde. Mit einem Volumenstrom von 0,033 l/min wurde für 2 Stunden Luft über den Probenträger gesaugt. Dabei konnte kein Durchbruch festgestellt werden.