Abschnitt 1.3 - 1.3 Lösungen
Interne Standardlösung (ISTD)
| Toluol-D8-Stammlösung: | Lösung von 1,89 mg Toluol-D8/ml Methanol |
|---|---|
| In einen 5-ml-Messkolben mit einer Vorlage aus Methanol werden 10 µl Toluol-D8 (Dichte 0,943 g/ml) dosiert. Der Kolben wird mit Methanol bis zur Messmarke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
| Toluol-D8-Standardlösung: | Lösung von 18,86 ng Toluol-D8/µl Methanol |
| In einem Messkolben wird die Toluol-D8-Stammlösung mit einer Vorlage aus Methanol im Verhältnis 1 : 100 verdünnt. |
Benzol-Stammlösungen für die Kalibrierung
| Stammlösung 1 (SL 1): | Lösung von 1,76 mg Benzol/ml Methanol |
|---|---|
| In einen 5-ml-Messkolben mit einer Vorlage aus Methanol werden 10 µl Benzol (Dichte 0,8788 g/ml) dosiert. Der Kolben wird mit Methanol bis zur Messmarke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
| Stammlösung 2 (SL 2): | Lösung von 17,6 mg Benzol/ml Methanol |
| In einen 5-ml-Messkolben mit einer Vorlage aus Methanol werden 100 µl Benzol (Dichte 0,8788 g/ml) dosiert. Der Kolben wird mit Methanol bis zur Messmarke aufgefüllt und umgeschüttelt. |
Benzol-Stammlösung für Validierlösungen
| Stammlösung 3 (SL 3): | Lösung von 4,4 mg Benzol/ml Methanol |
|---|---|
| In einen 5-ml-Messkolben mit einer Vorlage aus Methanol werden 25 µl Benzol (Dichte 0,8788 g/ml) dosiert. Der Messkolben wird mit Methanol bis zur Messmarke aufgefüllt und umgeschüttelt. |
Kalibrierlösungen und Kontrollstandards
Zur Herstellung der Kalibrierlösungen werden in 5-ml-Messkolben, die eine Vorlage aus Methanol enthalten, definierte Volumina der Benzol-Stammlösungen SL 1 bzw. SL 2 dosiert. Die entsprechenden Volumina der Stammlösungen SL 1 und SL 2 sind der Tabelle 1 zu entnehmen. Die Dosierung wird mit entsprechenden Mikroliterspritzen vorgenommen und anschließend werden die Messkolben bis zur Messmarke aufgefüllt und geschüttelt.
Zur Kalibrierung werden die Thermodesorptionsröhrchen mit den Kalibrierlösungen belegt. Dazu werden die Thermodesorptionsröhrchen durch kurze Schlauchstücke mit einer Probenahmepumpe verbunden und die Pumpen auf einen Volumenstrom von 33 ml/min eingestellt. Zunächst werden 2 µl der internen Standardlösung über die vom Hersteller vorgegebene Ansaugseite auf die Siebe gegeben und 15 Minuten Luft durch die Thermodesorptionsröhrchen gezogen. Anschließend werden mit einer 5-µl-Spritze jeweils 3 µl der entsprechenden Kalibrierlösung auf die Siebe aufgegeben. Je Kalibrierkonzentration werden mit drei Thermodesorptionsröhrchen belegt. Nach der Belegung bleiben die Pumpen für weitere 15 Minuten eingeschaltet. Die genauen Konzentrationen sind der Tabelle 1 zu entnehmen.
Tabelle 1
Kalibrierlösungen
| Benzol-Stammlösung | Zugabe Benzol-Stammlösung [µl] | Konzentration in der Kalibrierlösung [ng/µl] | Masse pro Röhrchen [ng] | Konzentration in der Probeluft [µg/m3] |
|---|---|---|---|---|
| SL 1 | 3 | 1,1 | 3,2 | 1,6 |
| SL 1 | 10 | 3,5 | 11 | 5,3 |
| SL 2 | 6 | 21 | 64 | 32 |
| SL 2 | 15 | 53 | 160 | 79 |
| SL 2 | 36 | 130 | 380 | 190 |
Zur Überprüfung der Kalibrierung über den gesamten Arbeitsbereich werden aus einer Stammlösung, die unabhängig von der Stammlösung für die Kalibrierung angesetzt wurde, drei Kontrollstandards unterschiedlicher Konzentration (unterer, mittlerer und hoher Konzentrationsbereich) entsprechend den Kalibrierstandards hergestellt und von diesen wie oben beschrieben je 3 µl auf je ein Röhrchen dotiert.
bezogen auf ein Probeluftvolumen von 2 l