Abschnitt 2.2.3 - B 3 Analytische Bestimmung
B 3.1
Probenaufbereitung und Analyse
Zur Aufbereitung wird das Filter in ein Schnappdeckelgläschen gegeben und mit 4 ml UHQ-Wasser versetzt. Nach der anschließenden 15-minütigen Behandlung im Ultraschallbad werden die festen Bestandteile mit einem PTFE-Spritzenvorsatzfilter von der Flüssigkeit abgetrennt (Elutionslösung).
Um sicherzustellen, daß das zur Elution verwendete Wasser und das Glasfaserfilter keine störenden Verunreinigungen enthalten, wird ein unbeladenes, imprägniertes Filter mit 4 ml Wasser desorbiert (Leerwertlösung).
Aus der Elutionslösung werden 50 μl in den Flüssigchromatographen eingespritzt und ein Chromatogramm wie unter Abschnitt B 3.2 beschrieben, angefertigt. Das 4,4‚-Diaminodiphenylmethan wird bei einer Wellenlänge von 240 nm detektiert.
B 3.2
Instrumentelle Arbeitsbedingungen
Die in Abschnitt B 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet.
| Gerät: | Hewlett Packard 1090 mit Diodenarray Detektor (DAD) und Autosampler. |
|---|---|
| Trennsäule: | LiChroCART-Kartusche (Länge 250 mm, Innendurchmesser 4 mm) mit LiChros-pher 100 RP-18 (5 μm) und mit einer Vorsäule (Länge 4 mm, Innendurchmesser 4 mm) mit dem gleichen Packungsmaterial, Firma Merck, Darmstadt. |
| Mobile Phase: | Gradientenelution. Zu Beginn Mischung aus 50 Volumenteilen Pufferlösung und 50 Volumenteilen Methanol; der Anteil an Methanol wird in 20 Minuten kontinuierlich auf 100 % gesteigert. |
| Flußrate: | 0,5 ml/min. |
| Einspritzvolumen: | 50 μl. |
| Meßwellenlänge: | 240 nm. |
| Ofentemperatur: | 40 °C. |